一种超细锗粉粒径控制的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110842211A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911302505.2(22)申请日2019.12.17(71)申请人云南驰宏国际锗业有限公司地址655099云南省曲靖市翠峰西路南侧、学府路西侧1幢第1-9层、2幢第1-2层(72)发明人陈知江崔丁方彭明清王侃子光平缪彦美何兴军廖吉伟朱家义周雪娟(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种超细锗粉粒径控制的方法(57)摘要本发明公开了一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时。本发明对超细锗粉的生产源头二氧化锗的粒径进行控制和处理，将二氧化锗经过粉体气流粉碎机进行粉碎，利用生产过程中粉体物料的团聚，很好的解决了超细锗粉产出小、物料浪费大、能耗高的问题。CN110842211ACN110842211A权利要求书1/1页1.一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；S2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；S3：将得到的粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到40um～60um的超细锗粉。2.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。3.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。4.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4m3／min。5.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。2CN110842211A说明书1/4页一种超细锗粉粒径控制的方法技术领域[0001]本发明涉及超细锗粉制备技术领域，具体为一种超细锗粉粒径控制的方法。背景技术[0002]锗具备多方面的特殊性质，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源，在电子工业中，在合金预处理中，在光学工业上，还可以作为催化剂，在超细锗粉生产过程中，二氧化锗是生产原料，二氧化锗粒径粒度分布在5um～100um的范围，经还原生产后产出的锗粉会形成团聚，粒径为8um～149um，要生产出40um～60um合格的超细锗粉，经粉体分级后得到的40um～60um的超细锗粉才占比21%，100公斤锗粉才能产出20公斤超细锗粉，产出量太少，物料浪费大，能耗大，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种超细锗粉粒径控制的方法，以解决上述背景技术中提出的现有的超细锗粉制备方法产出量太少，物料浪费大，能耗大的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：S1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；S2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；S