一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115724773A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211546130.6(22)申请日2022.12.05(71)申请人宁夏东吴农化股份有限公司地址751600宁夏回族自治区吴忠市青铜峡市新材料基地(72)发明人吴根龙方慧慧李金平郭鹏梁佳梅杨成(74)专利代理机构北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙)11638专利代理师罗宇智(51)Int.Cl.C07C277/08(2006.01)C07C279/34(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法(57)摘要本申请提供了一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，包括如下步骤：将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。本发明可直接水解结晶获得颗粒3～5μm的球形硝基胍，有效满足下游高端产品的需求；并且工艺简单，一步得到目标产物，十分安全且对环境友好；另外具有操作连续性，反应条件简单可控，反应安全性高等特点，可直接应用于实际生产等特点。CN115724773ACN115724773A权利要求书1/1页1.一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，包括如下步骤：将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶。2.根据权利要求1所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶之后，还包括以下步骤：将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。3.根据权利要求1所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液的制备方法为：将98％硫酸加入到脱水釜中搅拌并用冷冻剂降温；温度低于40℃时均匀加入硝酸胍；加料结束后保温，得到硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液。4.根据权利要求3所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述98％硫酸和所述硝酸胍的质量比为(1～3):1。5.根据权利要求3所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，加料结束后在35℃～40℃之间保温0.5～3h。6.根据权利要求1所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，包括以下步骤：向超重力水解结晶器加入冷冻剂降温；向超重力水解结晶器注入工艺水；超重力水解结晶器中水温在5～25℃时，向超重力水解结晶器加入硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液；硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液在超重力作用下连续水解结晶得到球形硝基胍。7.根据权利要求6所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述工艺水和所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液质量比(2～5):1。8.根据权利要求3或6所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述冷冻剂为冷冻盐水。9.根据权利要求6所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液在超重力水解结晶器中的水解结晶的温度控制在5～10℃。10.根据权利要求2所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述洗涤步骤后硝基胍PH值在6.5～7。2CN115724773A说明书1/6页一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法技术领域[0001]本发明属于硝基胍制备技术领域，尤其涉及一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法。背景技术[0002]硝基胍是一种重要的工业原料，可以用于农药以及医药中间体，还可以作为汽车安全气囊的产气药、火箭、导弹、炸药等固体推进剂和弹头装药。硝基胍的综合性能优越，不仅可以作为炸药及其他爆炸产品，而且可利用其能量适中，感度低等特点作为低特征信号推进剂的含能添加剂。现有传统方法制备的硝基胍晶形大多呈针状，直接应用于火炸药中会存在流散性差，力学性能不好等缺陷。[0003]目前国内外制备超细硝基胍主要通过物理法和化学法，物理法以超声波粉碎技术、研磨细化技术、撞击流粉碎细化技术为主，化学法以溶剂‑非溶剂重结晶细化技术以及微乳化细化技术为主，这两种方法存在能耗高且安全性能较差问题。发明内容[0004]为了解决以上技术问题，本发明提供了一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法。[0005]本发明提供的一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，包括如下步骤：[0006]将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶。[0007]一种可选的实施方式，将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶之后，还