一种超细柱状硝基胍及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819287A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211502334.XC07C279/34(2006.01)(22)申请日2022.11.28(71)申请人贝利特化学股份有限公司地址753401宁夏回族自治区石嘴山市平罗县太沙工业区宁夏贝利特生物科技有限公司申请人宁夏绿色氰胺化学新材料研究院宁夏贝利特生物科技有限公司(72)发明人李玉忠王永军穆宏芳王新维宋国强马建生杨威(74)专利代理机构北京慧而行专利代理事务所(普通合伙)11841专利代理师李锐(51)Int.Cl.C07C277/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种超细柱状硝基胍及其制备方法(57)摘要本发明提供一种超细柱状硝基胍及其制备方法，通过简单的方法步骤，以聚乙烯醇水溶液为分散剂，针状硝基胍和水为原料，通过高温搅拌、冷却结晶、剪切、离心工序可得到超细柱状硝基胍，实现针状硝基胍形貌的转变。得到的超细柱状硝基胍平均粒径在3‑7μm之间，D90小于9μm，含量高于98.5％，收率大于90％，并且所得超细柱状硝基胍堆积密度增大，不易粘结成空心聚集体，流散性增强。CN115819287ACN115819287A权利要求书1/1页1.一种超细柱状硝基胍的制备方法，所述制备方法的原料包括针状硝基胍，所述针状硝基胍是通过硝酸胍与浓硫酸按照质量比1:1.8‑2.0进行脱水，然后加入硝酸胍质量6‑7倍的水进行水析反应，最后通过降温结晶、离心获得；其特征在于，包括如下步骤：(1)将聚乙烯醇、水、针状硝基胍混合，在温度80℃条件下450rpm搅拌30min；其中，针状硝基胍与水的质量比为1:6‑7，聚乙烯醇添加量为针状硝基胍质量的0.01％；(2)将步骤(1)的产物在300rpm搅拌下自然冷却至60℃；(3)将步骤(2)的产物经过循环水冷却至20‑25℃，保温搅拌1h；(4)将步骤(3)的产物于20‑25℃条件下进行剪切,剪切转速为3000rpm，剪切时间为2h；(5)将步骤(4)剪切后的产物离心，离心转速1000rpm，离心时间2min，得到所述超细柱状硝基胍产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的剪切过程中采用循环水进行控温。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中控制所述超细柱状硝基胍产品的含水量在21‑24％。4.一种超细柱状硝基胍，其特征在于，所述超细柱状硝基胍采用权利要求1‑3任一项所述的制备方法获得。5.根据权利要求4所述的超细柱状硝基胍，其特征在于，所述超细柱状硝基胍平均粒径在3‑7μm之间，D90小于9μm。2CN115819287A说明书1/4页一种超细柱状硝基胍及其制备方法技术领域[0001]本申请涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种超细柱状硝基胍及其制备方法。背景技术[0002]硝基胍作为一种工业原料，是医药、农药的重要中间体，属军民两用产品；其作为一种性能良好的不敏感炸药，是发射药的重要能量组分。采用不同工艺制造的硝基胍，其晶型、粒度、表观密度等均有显著差异，对发射药的工艺、力学、弹道等性能都有影响。性能良好的发射药，其结构应均匀致密，内部或表面不应存在裂纹和空隙；而硝基胍的长针状结晶，势必造成在尖端处的应力集中，使药粒产生裂纹，且成团聚集，很难在捏合过程中分布均匀，从而显著影响发射药的工艺性能及力学性能。专利申请202110031921.4研究利用聚乙烯醇水溶液为分散剂制备的超细硝基胍平均粒径为10μm，D90粒径小于18μm，该专利申请中制备的硝基胍粒径相对较大，堆积密度小，且硝基胍易于粘结成空心聚集体，造成流散性差，不利于火药的发射。[0003]相关研究表明，柱状硝基胍制得的三基发射药压缩率大，韧性好，低温不碎裂；短而细的柱状硝基胍，应力集中点少，堆积密度大，流散性好，易于在发射药中分散，因此，更适合于在火药中应用。针状形貌的硝基胍要满足发射药的要求，必须进行晶体形貌的转变，形成短而细的柱状硝基胍，而短而细的柱状硝基胍的制备工艺尚未有报道。因此，开发一种超细柱状硝基胍的制备方法很有必要。发明内容[0004]针对超细柱状硝基胍的制备方法存在的空白，本发明提供一种超细柱状硝基胍的制备方法，通过简单的方法步骤，以聚乙烯醇水溶液为分散剂，针状硝基胍和水为原料，通过高温搅拌、冷却结晶、剪切、离心工序可得到超细柱状硝基胍，实现针状硝基胍形貌的转变。得到的超细柱状硝基胍平均粒径在3‑7μm之间，D90小于9μm，含量高于98.5％，收率大于90％。[0005]本发明提供的超细柱状硝基胍的制备方法包括如下步骤：[0006](1)将聚乙烯醇、水、针状硝基胍混合，在温度80℃条件下450rpm搅拌