一种拉氧头孢7位侧链的合成方法.pdf
哲妍****彩妍
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一种拉氧头孢7位侧链的合成方法.pdf
本发明提供一种拉氧头孢7位侧链的合成方法,包括如下步骤:1)向反应器中加入甲苯与丙酮混合液、对羟基苯乙酸、缚酸剂、相转移催化剂以及对甲氧基苯甲酸苄氯反应完全;2)向步骤1)所得反应液中加入强碱催化剂调节溶液pH值>13,并在‑50℃~‑55℃通入二氧化碳,浓缩、结晶即得产品;本发明的合成方法,操作简单,成本低,产能大幅度提高,收率提高,达到90%以上,所的产品纯度较高,达到99%以上,取得令人惊喜技术效果。
一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法.pdf
本发明公开了一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法,包括以下制备步骤:以4‑(4‑甲氧基苄基氧基)苯乙酸‑4‑甲氧基苄基酯为原料,在有机溶剂中与叔丁醇钾反应后,向反应料液中通入二氧化碳反应制得拉氧头孢酸7位侧链。本发明所公开的拉氧头孢酸7位侧链的制备方法制备操作简单,制备原料廉价易得,制备成本低,反应路线短,摩尔收率高,易于工业化,且制备的成品纯度(HPLC)可达99%。
一种拉氧头孢钠的合成方法.pdf
本发明涉及一种拉氧头孢钠的合成方法,具体为氧头孢母核1与1‑甲基‑5巯基四氮唑钠盐作用得到化合物2,之后经过脱保护得到化合物3,化合物3上甲氧基、7位侧链得到化合物5,随后化合物5最终脱保护得到高纯度拉氧头孢钠。本发明提供的方法收率高、条件温和、环境友好;用酶进行脱保护和缩合反应,避免使用高毒性、高腐蚀性试剂;以高收率得到高纯度的拉氧头孢钠。
一种拉氧头孢钠合成工艺.pdf
本发明提供一种拉氧头孢钠合成工艺,包括以下步骤:(1)将注射用水加入合成罐中,加入氮杂双环甲酸,加入活性炭和海藻酸钠水凝胶,再滴加5‑10mol/L钠调节剂,搅拌,于20‑30℃反应30‑40min,得到含有拉氧头孢钠的粗产物;其中,所述氮杂双环甲酸与活性炭和海藻酸钠水凝胶的质量比为100:18‑22:3‑5;(2)反应结束调节pH值为8‑9后,使用钛棒过滤器进行过滤,将滤液,送至蒸馏罐中减压浓缩,将浓缩物加入体积比为1:8‑10的乙酸乙酯和甲醇混合溶剂中,震荡5‑10min,静置后,取水层真空浓缩、冻干
拉氧头孢中间体的合成方法.pdf
本发明具体涉及一种拉氧头孢中间体的合成方法,属于抗生素类药物中间体合成技术领域。本发明所述的拉氧头孢中间体的合成方法,是以3,3‑二甲基‑6‑(4‑甲基‑苯甲酰氨基)‑4,7‑二氧代‑4‑硫杂‑1‑氮杂‑双环[3.2.0]庚烷‑2‑羧酸二苯甲基酯为原料,在溶剂异丁醇中与亚磷酸三乙酯回流反应,得到产品3‑甲基‑2‑(7‑氧代‑3‑对甲苯基‑4‑氧杂‑2,6‑二氮杂双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑基)‑丁‑3‑烯酸二苯甲基酯。本发明简单易行,降低了生产成本,提高了产品收率,溶剂循环套用,具有较高的经济价值和