一种从硫氰酸红霉素二次结晶母液中回收硫氰酸红霉素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110950918A(43)申请公布日2020.04.03(21)申请号201911413675.8(22)申请日2019.12.31(71)申请人伊犁川宁生物技术有限公司地址835000新疆维吾尔自治区伊犁哈萨克自治州霍尔果斯市经济开发区伊宁园区阿拉木图亚村516号(72)发明人肖荣泽邓旭衡吴超芦震乾陈春红焦文杰(74)专利代理机构成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222代理人李高峡张娟(51)Int.Cl.C07H17/08(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种从硫氰酸红霉素二次结晶母液中回收硫氰酸红霉素的方法(57)摘要本发明提供了一种硫氰酸红霉素二次结晶母液的回收方法，它包括如下步骤：a：萃取：取硫氰酸红霉素二次结晶母液，升温，调pH值，再用萃取剂萃取，收集上层液体；所述萃取剂由异辛醇、航空煤油和乙酸丁酯组成；b：洗涤：取步骤a上层液体，分离，升温，加水搅拌，静置，取上层液体，加饱和氯化钠溶液搅拌，静置，收集上层轻液；c：结晶：取步骤b上层轻液，升温，搅拌下依次流加硫氰酸钠溶液和乙酸溶液，过滤，晶体即为硫氰酸红霉素。本发明可以有效提纯二次结晶母液中残留的红霉素，通过除杂，结晶获得高收率、高效价的硫氰酸红霉素。避免了二次结晶母液中残留红霉素的浪费，避免了资源的浪费以及减轻了环境的负担。CN110950918ACN110950918A权利要求书1/1页1.一种从硫氰酸红霉素二次结晶母液中回收硫氰酸红霉素的方法，其特征在于，它包括如下步骤：a：萃取：取硫氰酸红霉素二次结晶母液，升温至20～35℃，调pH值9～11，再用萃取剂萃取，收集上层液体；所述萃取剂由异辛醇、航空煤油和乙酸丁酯组成；b：洗涤：将步骤a所得上层液体升温至30～45℃，加水搅拌，静置30～90min，取上层液体，加饱和氯化钠溶液搅拌，静置，收集上层轻液；c：结晶：将步骤b所得上层轻液升温30～45℃，搅拌，依次流加硫氰酸钠溶液和乙酸溶液，过滤，晶体即为硫氰酸红霉素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a所述调pH值是用2％～10％(g/ml)的氢氧化钠溶液调pH值。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a所述萃取剂与母液的体积比为0.1～0.2：1，所述萃取剂比例为异辛醇：航空煤油：乙酸丁酯＝50:45:5。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b所述加水量为上层液体体积的15～50％；所述加饱和氯化钠溶液的量为上层液体体积的5～30％；所述搅拌时间10～30min；所述加水搅拌、静置需重复操作2～5次。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c所述流加硫氰酸钠溶液的速度为100～200L/h，流加量为轻液体积的1％～4％；所述硫氰酸钠溶液浓度为20～60％(g/ml)。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c所述流加乙酸溶液的速度150～300L/h，流加至溶液pH值5～8时止；所述乙酸溶液浓度为5～35％(ml/ml)。7.一种权利要求1所述萃取剂的回收方法，其特征在于，它包括如下步骤：取步骤c过滤的滤液升温至50～60℃，加强酸酸洗，取上层液体，加纯化水水洗，取上层液体，加氢氧化钠溶液碱洗，取上层液体，加纯化水水洗，上层轻液即为萃取剂。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加强酸酸洗是加盐酸或硝酸调pH值1～3，再搅拌10～40min，静置30～80min；所述加氢氧化钠溶液碱洗是加20～50％(g/ml)的氢氧化钠溶液调pH值10～13，搅拌10～40min，静置30～80min。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加纯化水水洗是加上层液体体积10～40％的纯化水，搅拌10～30min，静置30～80min。10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取剂pH<10.0，透光度>35％。2CN110950918A说明书1/6页一种从硫氰酸红霉素二次结晶母液中回收硫氰酸红霉素的方法技术领域[0001]本发明涉及制药技术领域，具体涉及一种从硫氰酸红霉素二次结晶母液中回收硫氰酸红霉素的方法。背景技术[0002]硫氰酸红霉素(ErythromycinThiocyanate)，属大环内酯类抗生素，是红霉素的硫氰酸盐，为白色或类白色的结晶性粉末或疏松块状物。该药物用于革兰氏阳性菌和支原体的感染，更多用于合成琥乙红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、无味红霉素、克拉霉素等大环内酯类抗生素。[0003]申请号为200810200378.0的专利公开了一种采用树脂从红霉素碱粗品中提纯红霉素A的方法，申请号为201110065664.2的专利公开了一种采用树脂吸附法从