一种氟苯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116303A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911374589.0C07C245/20(2006.01)(22)申请日2019.12.27B01J19/00(2006.01)(71)申请人山东石大胜华化工集团股份有限公司地址257000山东省东营市垦利区同兴路198号申请人东营石大胜华融创新材料科技有限公司(72)发明人杨文兵郭建军王森林宓星朋(74)专利代理机构东营双桥专利代理有限责任公司37107代理人罗文远(51)Int.Cl.C07C17/093(2006.01)C07C25/13(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种氟苯的制备方法(57)摘要本发明提到的一种氟苯的制备方法，其技术方案是：a.将苯胺缓慢加入无水氟化氢反应；b.将微通道反应器预冷，然后将苯胺氟化氢溶液泵入微通道反应器中；c.按比例将重氮化剂打入微通道反应器中进行反应；d.重氮化反应的温度控制在-5～10℃；e.将反应流出的物料送入热解器中，加热分解排出氮气；f.将热解后的液体放入静置罐中静置分层；g.将有机相取出碱洗中和，再经过脱水、降温结晶过滤、脱水后得纯品氟苯，h.将无机相液体进行蒸馏，冷凝回收氟化氢。有益效果是：解决了传统的生产设备易腐蚀、耐压低、危废多的问题，采用了新的重氮化剂、微型反应器和新的提纯方式，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，降低了成本。CN111116303ACN111116303A权利要求书1/1页1.一种氟苯的制备方法，其特征是包括如下步骤：a)、将苯胺缓慢加入无水氟化氢进行混合生成重氮盐，苯胺与无水氟化氢的混合质量比例为1∶(2～5)，温度控制在-5～5℃；b)、将微通道反应器预冷，然后将制好的重氮盐苯胺氟化氢溶液泵入微通道反应器中；c)、同时按比例将重氮化试剂打入微通道反应器中进行反应，所述重氮盐苯胺氟化氢溶液与重氮化试剂的进料流量比为1∶(3～10)；d)、与重氮化试剂进行重氮化反应的温度控制在-5～10℃；e)、将反应流出的物料送入热解器中，加热分解排出氮气，热解温度为35～50℃；f)、将热解后的液体放入静置罐中静置分层，有机相与无机相分层；g)、将有机相取出，碱洗中和，再经过第一级脱水、进入到结晶釜进行降温、过滤、滤液经过第二级脱水后得纯品氟苯；h)、将无机相液体进行蒸馏，冷凝回收氟化氢。2.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的微通道反应器为连续流微通道反应器，材质为碳化硅材质。3.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的微通道反应器预冷采用冷热循环一体机，传热介质为甲基硅油。4.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的重氮化试剂采用亚硝酰硫酸溶液，浓度为40%；溶剂为浓硫酸。5.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的重氮化试剂采用亚硝基硫酸和硝酸摩尔比20：1的比例配置成混合液。6.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的重氮化试剂采用亚硝基硫酸和硫酸铵按摩尔比40：1的比例配置成混合液。7.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的重氮化试剂采用亚硝基硫酸和硝酸铵按摩尔比40：1的比例配置成混合液。8.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的热解器温度为35～50℃，热解反应时间为5～60min。9.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：所述的第一级脱水采用氯化钙、硫酸钙、硫酸镁或氧化铝，第二级脱水为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、10X分子筛、13X分子筛、13XAPG分子筛或富氧分子筛。10.根据权利要求1所述的氟苯的制备方法，其特征是：步骤g)中结晶釜中温至-13~-20℃，使有机相中的苯胺和一些残留在有机相中的无机相冷却结晶，通过将杂质冷却结晶的方法得到液体纯品。2CN111116303A说明书1/6页一种氟苯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氟苯的制备及纯化方法，特别涉及一种氟苯的制备方法。背景技术[0002]目前，受智能手机、移动电源、平板电脑等产品带动，国内锂电池产业产值持续增长。与此同时，锂离子电池的应用已不再局限于消费电子类产品，动力和储能两个新的应用方向为锂电池带来了无限的市场空间。在未来几年里，锂离子电池将成为一个不断扩大的全球产业。同时，随着其适用领域的扩大，对进一步改善电池特性的要求也越来越高。[0003]目前已有研究表明在电解液中添加氟苯可以提高锂离子二次电池的低温特性、循环特性、保存特性等电池性能。然而现有的制备方法存在种种缺陷，或工艺复杂、成本高，难以工业化生产，或收率低、副产物多，不易提纯，制备得到的氟苯纯度低，影响产品性