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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112358390A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011265765.X(22)申请日2020.11.13(71)申请人江苏多森新材料科技有限公司地址226200江苏省南通市启东市生命健康城378号(72)发明人何子健(74)专利代理机构大庆禹奥专利事务所23208代理人朱林杨立芹(51)Int.Cl.C07C47/55(2006.01)C07C45/50(2006.01)B01J27/135(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种对氟苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明的一种对氟苯甲醛的制备方法,涉及有机化学技术领域,其包括以下步骤:反应釜中加入氟苯、催化剂和助催化剂后密封,先后用氮气和一氧化碳分别加压至1.0kg后进行置换,最后通入一氧化碳控制温度30℃~50℃,压力为0.8~2.0MPa反应至不再吸入一氧化碳,反应完成后泄压至常压,控制20℃~30℃下,用质量百分比为10%的盐酸水溶液进行酸解,然后水洗至中性,立式无油减压脱溶至内温100℃时停止,精馏得到的氟苯甲醛(Ⅱ),其收率96%以上,含量99.0%以上。本发明的有益效果为:反应条件相对温和,反应需要的温度压力都较低,因此对设备的要求较低,从而降低产品的生产成本,提高了市场竞争力。CN112358390ACN112358390A权利要求书1/1页1.一种对氟苯甲醛的制备方法,其特征在于所述的对氟苯甲醛(Ⅱ)合成路线如下所示:一种对氟苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:反应釜中加入氟苯(Ⅰ)、催化剂和助催化剂后密封,先后用氮气和一氧化碳分别加压至1.0kg后进行置换,再通入一氧化碳控制温度30℃~50℃,压力为0.8~2.0MPa反应至不再吸入一氧化碳,反应完成后泄压至常压,控制20℃~30℃下,用质量百分比为10%的盐酸水溶液进行酸解,然后水洗至中性,立式无油减压脱溶至内温100℃时停止,精馏得到对氟苯甲醛(Ⅱ)。2.根据权利要求2所述的一种对氟苯甲醛的制备方法,其特征在于氟苯(Ⅰ)与催化剂的质量份数比为2~5:1。3.根据权利要求2所述的一种对氟苯甲醛的制备方法,其特征在于催化剂为无水氯化铝。4.根据权利要求2所述的一种对氟苯甲醛的制备方法,其特征在于助催化剂为催化剂为质量百分比为36%盐酸和四氯化钛的混合物,其中36%盐酸与四氯化钛质量份数比为1:1。5.根据权利要求2所述的一种对氟苯甲醛的制备方法,其特征在于助催化剂用量为催化剂质量的0.01%~0.1%。6.根据权利要求2所述的一种对氟苯甲醛的制备方法,其特征在于反应压力为0.8~2.0MPa。2CN112358390A说明书1/3页一种对氟苯甲醛的制备方法[0001]技术领域:本发明涉及有机化学技术领域,具体涉及一种对氟苯甲醛的制备方法。[0002]背景技术:对氟苯甲醛是一种重要的精细化工中间体,被用作合成多种农药、医药、表面活性剂、聚合物单体、防霉剂的主要原料。如在医药中用于合成降血压药、解热镇痛消炎药、抗癌药、肌肉放松药,在农药中用于合成氟氯氰菊酷和氟氯苯菊酷,合成中间体间苯氧基对氟苯甲醛、以及聚合物单体对氟苯乙烯,其中对氟苯乙烯可广泛用于制造记录材料、热塑性树脂的涂层、液晶材料等。[0003]现有技术中,公开号为CN1267658A的专利《一种对氟苯甲醛的生产方法》,公开了采用对氯苯甲醛在140℃~180℃度进行高温下进行氟化的方法,此方法产生较多固废(氟化钾和氯化钾)。同时,刘宇发表的论文《对氟苯甲醛的合成》(环境科技,2017,30(6),33-36),以及专利号为US6455739B1的美国专利《PRODUCTIONOF4-FLUOROBENZALDEHYDE》(《4-氟苯甲醛的制备方法》),均采用氟苯和一氧化碳为原料,在60℃~70℃度和2.0~3.5MPa下反应制备对氟苯甲醛,但其工艺温度和压力仍较高,对设备要求较高。[0004]发明内容:本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处,而提供一种对氟苯甲醛的制备方法。[0005]本发明的一种对氟苯甲醛的制备方法,所述的对氟苯甲醛(Ⅱ)合成路线如下所示:一种对氟苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:反应釜中加入氟苯(Ⅰ)、催化剂和助催化剂后密封,先后用氮气和一氧化碳分别加压至1.0kg后进行置换,再通入一氧化碳控制温度30℃~50℃,压力为0.8~2.0MPa反应至不再吸入一氧化碳,反应完成后泄压至常压,控制20℃~30℃,用质量百分比为10%的盐酸水溶液进行酸解,然后水洗至中性,立式无油减压脱溶至内温100℃时停止,精馏得到对氟苯甲醛(Ⅱ)。[0006]作为本发明的进一步改进,氟苯(Ⅰ)与催化剂的质量份数比为2~5: