一种六氟苯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116306A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911368064.6(22)申请日2019.12.26(71)申请人洛阳森蓝化工材料科技有限公司地址471000河南省洛阳市高新技术开发区丰华路6号银昆科技园4号楼4302室(72)发明人韩保国阎晓冬崔武孝李博文(74)专利代理机构北京中原华和知识产权代理有限责任公司11019代理人贾双明寿宁(51)Int.Cl.C07C17/20(2006.01)C07C25/13(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种六氟苯的制备方法(57)摘要一种六氟苯的制备方法，先对反应器除湿、除尘净化处理；然后将六氯苯固体加入装有溶剂的反应器中进行混合，混合均匀后，将反应器进行密封；对密封后的反应器抽真空进行置换，排净容器内的空气；对反应器降温，控制反应器内的温度不大于-10℃，然后对加有六氯苯固体的溶剂进行搅拌，使六氯苯固体完全溶解；向反应器中以缓慢鼓泡的方式通入氟气，控制氟气的进气量，同时控制反应容器内的温度不大于-10℃，控制反应容器内的反应压力为0～1MPa；反应结束后，得到六氟苯母液，将六氟苯母液经过提纯处理得到六氟苯产品；本方法反应条件简单，原料成本低，反应温和易控制，操作要求低，产品收率高。CN111116306ACN111116306A权利要求书1/1页1.一种六氟苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)对反应器进行除湿、除尘净化处理；(2)将六氯苯固体加入装有溶剂的反应器中进行混合，混合均匀后，将反应器进行密封；(3)对密封后的反应器抽真空，用氮气与反应器内的空气进行置换，排净容器内的空气；(4)对反应器降温，控制反应器内的温度不大于-10℃，然后对加有六氯苯固体的溶剂进行搅拌，使六氯苯固体完全溶解；(5)向反应器中以缓慢鼓泡的方式通入氟气，控制氟气的进气量，控制反应容器内的温度不大于-10℃，同时控制反应容器内的反应压力为0MPa～1MPa；(6)反应结束后，得到六氟苯母液，将六氟苯母液经过提纯处理得到六氟苯产品。2.根据权利要求1所述的一种六氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶中的一种。3.根据权利要求1所述的一种六氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中反应容器内的温度均为-20℃～-40℃。4.根据权利要求1所述的一种六氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中通入氟气的浓度为10％～100％。5.根据权利要求1所述的一种六氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(5)通入的氟气的反应进料量与理论进料量之比为(0.9～1.2)：1。6.根据权利要求1所述的一种六氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的反应压力为0MPa～0.8MPa。7.根据权利要求1所述的一种六氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(6)中的提纯方法为减压蒸馏或低温过滤。2CN111116306A说明书1/4页一种六氟苯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工生产工艺领域，特别是涉及一种使用六氯苯和氟气直接反应制取六氟苯的方法。背景技术[0002]六氟苯也叫全氟苯，可以作为合成全氟代芳香化合物的重要中间体，六氟苯不仅可用于医药中的麻醉剂领域，也可作为各种有机物的优良溶剂。近年来在开发液晶新材料的研究中发现，使用全氟苯衍生出的液晶化合物具有良好的性能。[0003]现有的六氟苯的制取方法有：[0004]1、直接氟化法：VorozhtsovN.N.、PlatonovV.E.、YakobsonG.G.在1963年俄罗斯化学公报提出使用无水KF取代六氯苯上的氯原子制备六氟苯，该反应在高压釜中进行，温度为450℃～500℃，最后分离出的六氟苯产率在20％左右，其它都是未完全氟代的氟氯苯。[0005]2、脱氢化氟化法：Godsell、Stacey、Tatlow在1956年Nature中提出使用九氟环己烷在碱液中脱掉氟化氢得到六氟苯。但是九氟环己烷需要在150℃条件下由苯蒸气和三氟化钴反应制备，转化率低限制了其应用。[0006]3、高温裂解法：阿卡德·罗伊·贝尔格在1955年提出使用三溴一氟甲烷630～640℃在铂管中高温裂解制备六氟苯，收率以三溴一氟甲烷计算达到45％。除了六氟苯外，还分离出了五氟溴苯和二氟四溴乙烷。[0007]但以上传统的六氟苯合成方法均存在原料价格偏高，反应条件要求高，产品收率低等缺点。发明内容[0008]针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种六氟苯的制备方法，该方法使用价格低廉的六氯苯与氟气直接反应制备六氟苯，不仅降低了生产陈本，还提高了产品的收率。[0009]本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的，本发明