一种制备罗汉果醇的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111187328A(43)申请公布日2020.05.22(21)申请号202010084840.6(22)申请日2020.02.10(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410006湖南省长沙市岳麓区高新开发区东方红街道杏康南路8号(72)发明人李伟宋谷良黄华学赵冠宇刘永胜黄俊贺进军(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690代理人张玉仙(51)Int.Cl.C07J9/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种制备罗汉果醇的方法(57)摘要本发明提供了一种制备罗汉果醇的方法，包括以下步骤：(1)加压水解；(2)上柱吸附；(3)梯度洗脱；(4)浓缩、干燥；(5)精制。最终以高收率，高含量获得罗汉果醇和得11-O-罗汉果醇。所得罗汉果醇的收率高，罗汉果醇含量高达95％以上，优选实施例可以达到98％以上。精制母液中还可继续分离另一种具有经济价值的罗汉果甜苷水解产物——11-O-罗汉果醇，纯度在90％以上，优选实施例可以达到95％以上。本发明方法工艺简单，生产流程短，不使用有毒、有害的化工溶剂，环境污染小，可操作性强，适宜于工业化生产。CN111187328ACN111187328A权利要求书1/1页1.一种制备罗汉果醇的方法，包括以下步骤：(1)加压水解：将罗汉果提取物用水溶解，加入酸，加压加热水解，冷却后得水解液；(2)上柱吸附：往水解液中加入醇，醇水溶液通过吸附树脂柱；(3)梯度洗脱：先用水或醇水溶液将树脂柱冲洗至中性，用低度醇洗脱，最后用高度醇洗脱，收集高度乙醇洗脱液；(4)浓缩、干燥：将高度醇洗脱液减压浓缩，干燥，得罗汉果醇粗品；(5)精制：罗汉果醇精制：将罗汉果醇粗品用有机溶剂加热溶解，加入活性炭，加热回流，冷却至室温，过滤，浓缩，搅拌，冷却析晶，抽滤，干燥，得罗汉果醇精品；11-O-罗汉果醇精制：结晶母液浓缩后经硅胶柱吸附、洗脱，洗脱液浓缩、干燥，得11-O-罗汉果醇。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的罗汉果提取物，提取物主要成分为罗汉果苷，是以罗汉果为原料，经提取、离心、大孔树脂吸附、乙醇洗脱、脱色、浓缩、喷雾干燥步骤得到的含有罗汉果苷的干粉。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水和罗汉果提取物体积重量比为10～20(ml/g)；和/或加入酸后溶液中酸(H+)的摩尔浓度为0.2～0.5mol/L。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加压是对体系施加0.1～0.5Mpa的相对压强，加热温度为105～150℃，优选为110～130℃，水解的时间为0.5～5h，优选为1-3h。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇水溶液中醇的体积百分比浓度为12％～20％。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述吸附树脂的体积用量为罗汉果提取物重量的15～20倍(ml/g)，所述吸附树脂柱的高径比为2～10:1，优选为5～8:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h；所述吸附树脂为大孔吸附树脂、层析硅胶、层析氧化铝或聚酰胺树脂。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冲洗中，水或醇水溶液的用量为2～5BV，冲洗的流速是1～2BV/h；和/或所述低度醇的体积百分比浓度为25％～35％，低度醇的用量为2～3BV，低度乙醇洗脱的流速是1～2BV/h；和/或所述高度醇的体积百分比浓度为60％～75％，高度醇的用量为2～3BV，高度醇洗脱的流速是1～2BV/h。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种，有机溶剂的体积用量为罗汉果醇粗品重量的15～30倍(ml/g)。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述罗汉果醇精制中，浓缩液中的固形物含量为18％～30％，所述冷却析晶的温度为0～5℃，所述搅拌的速度为10～30r/min，所述析晶的时间为12～24小时。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述11-O-罗汉果醇的精制是将结晶母液浓缩至干，用石油醚溶解至固形物浓度为2％～5％，以1～2bv/h的流速通过硅胶层析柱，硅胶重量为母液干物种量的20～30倍，硅胶层析柱的高径比为2～5:1，上柱毕，用2～4BV体积比8-12:1的石油醚：乙酸乙酯对硅胶层析柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，过滤，干燥，得11-O-罗汉果醇。2CN111187328A说明书1/6页一种制备罗汉果醇的方法技术领域[0001]本发明涉及罗汉果天然有效成分衍生物的制备方法