一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111205228A(43)申请公布日2020.05.29(21)申请号202010121964.7(22)申请日2020.02.27(71)申请人东营合益化工有限公司地址257506山东省东营市垦利区胜坨精细化工园（胜坨工业园合益路以东、胜景路以北）(72)发明人杨军(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵晓琳(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法，属于三氟化硼络合物技术领域。本发明提供的三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法包括如下步骤：将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。本发明所提供的制备方法的收率为95.73～98.14％，三氟化硼含量为44.77～44.98wt％，水分含量为0.55～1.02wt％。CN111205228ACN111205228A权利要求书1/1页1.一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述络合反应的温度为0～30℃，时间为1～2h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼和2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.9～1.1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的浓度为25～50wt％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的通入速度以所述密闭容器的压力维持在常压为准。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的通入过程和络合反应过程中，维持搅拌，所述搅拌的转速为30～100rpm。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为50～60℃，时间为1.8～2.2h。9.权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的三氟化硼2-甲基咪唑络合物。10.根据权利要求9所述的三氟化硼2-甲基咪唑络合物，其特征在于，所述三氟化硼2-甲基咪唑络合物中的三氟化硼含量为44.77～44.98wt％。2CN111205228A说明书1/4页一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及三氟化硼络合物技术领域，尤其涉及一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法。背景技术[0002]三氟化硼络合物被广泛应用于各个领域中，如可用于多种反应(如聚合反应、烷基化反应、缩合反应等)的催化剂，还可用作树脂固化助剂、乙硼烷原料等。三氟化硼络合物中的三氟化硼2-甲基咪唑络合物可用在新材料研发尤其是新型胶粘剂和树脂材料中，比如集成线路板等，但是目前还不存在高效制备三氟化硼2-甲基咪唑络合物的方法。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法，该方法不仅具有较高的收率，且所得产物具有较高的纯度。[0004]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0005]本发明提供了一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法，包括如下步骤：[0006]将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；[0007]将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。[0008]优选地，所述络合反应的温度为0～30℃，时间为1～2h。[0009]优选地，所述三氟化硼和2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.9～1.1。[0010]优选地，所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的浓度为25～50wt％。[0011]优选地，所述三氟化硼的通入速度以所述密闭容器的压力维持在常压为准。[0012]优选地，所述三氟化硼的通入过程和络合反应过程中，维持搅拌，所述搅拌的转速为30～100rpm。[0013]优选地，所述干燥为真空干燥。[0014]优选地，所述真空干燥的温度为50～60℃，时间为1.8～2.2h。[0015]本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的三氟化硼2-甲基咪唑络合物。[0016]优选地，所述三氟化硼2-甲基咪唑络合物中的三氟化硼含量为44.77～4