三氟化硼络合物生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102532179A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102532179A(43)申请公布日2012.07.04(21)申请号201110444570.6(22)申请日2011.12.26(71)申请人杜云花地址033100山西省孝义市新义街道办事处西关街346号(72)发明人杜云花(51)Int.Cl.C07F5/02(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称三氟化硼络合物生产方法(57)摘要本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤：a、造气步骤：将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，温度控制在30-50。之间，反应时间25小时；b、结晶步骤：上述反应完毕，搅拌1-2小时，温度降到15-20。离心，离心液收集后再套用；c、减压干燥步骤：将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35-45。，干燥3-5小时，得到三氟化硼络合物。本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点。CN1025379ACN102532179A权利要求书1/1页1.三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、造气步骤：将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按有机溶剂与三氟化硼气体的质量比为1∶2-4进行反应，温度控制在30-50。之间，反应时间2-5小时；b、结晶步骤：上述反应完毕，搅拌1-2小时，温度降到15-20。离心，离心液收集后再套用；c、减压干燥步骤：将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35-45。，干燥3-5小时，得到三氟化硼络合物。2.根据权利要求1所述的三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯中的一种。2CN102532179A说明书1/2页三氟化硼络合物生产方法技术领域[0001]本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺，属于化工领域。背景技术[0002]目前日本和美国的生产技术都是用三氟化硼和乙腈液体、石油醚液体、单乙胺液体或乙酸乙酯液体进行反应，用镁鼓干燥得到片状的三氟化硼络合物，此反应存在以下不足：例如三氟化硼单乙胺，反应要用到纯度较高的液体单乙胺，单乙胺是一种低沸点、高毒性的液体，沸点只有16.6。反应时放热反应，所以必须控制在低温条件下进行，并且产品干燥成本高。因此，需要提供一种新的生产工艺来解决上述问题。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种三氟化硼络合物的生产工艺。[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：[0005]三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：[0006]a、造气步骤：[0007]将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按有机溶剂与三氟化硼气体的质量比为1∶2-4进行反应，温度控制在30-50。之间，反应时间2-5小时；[0008]b、结晶步骤：[0009]上述反应完毕，搅拌1-2小时，温度降到15-20。离心，离心液收集后再套用；[0010]c、减压干燥步骤：[0011]将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35-45。，干燥3-5小时，得到三氟化硼络合物。[0012]所述有机溶剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯中的一种。[0013]本发明的优点：本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点。具体实施方式[0014]以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。[0015]实施例1[0016]三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤：[0017]a、造气步骤：[0018]将乙腈缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生乙腈蒸汽，将乙腈蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按乙腈与三氟化硼气体的质量比为1∶2进行反应，温度控制在30。之间，反应时间2小时；b、结晶步骤：3CN102532179A说明书2/2页[0019]上述反应完毕，搅拌1小时，温度降到15。离心，离心液收集后再套用；[0020]c、减压干燥步骤：[0021]将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35。，干燥3小时，得到三氟化硼乙腈。[0022][000g]实施例2[0023]三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤：[0024]a、造气步骤：[0025]