一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114149459A(43)申请公布日2022.03.08(21)申请号202111532966.6(22)申请日2021.12.15(71)申请人天元航材（营口）科技股份有限公司地址115000辽宁省营口市自由贸易试验区营口市西市区新湖大街75号(72)发明人史哲周莹董长春王浩杨录新何通蔡东祝凯乾(74)专利代理机构深圳驿航知识产权代理事务所(普通合伙)44605代理人杨伦(51)Int.Cl.C07F5/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法(57)摘要本发明实施例提供一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将二乙醇胺溶解在特定溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，降温至一定反应温度范围内，开始缓慢滴加一定量的三氟化硼乙醚，滴加结束后保温一定反应时间，取样测试三氟化硼含量在11‑13％，视为合格；S2.常压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水，当产品含量水≤0.6％，视为合格。本发明所制备的三氟化硼二乙醇胺络合物纯度以及收率高。CN114149459ACN114149459A权利要求书1/1页1.一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1.将二乙醇胺溶解在特定溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，降温至一定反应温度范围内，开始缓慢滴加一定量的三氟化硼乙醚，滴加结束后保温一定反应时间，取样测试三氟化硼含量在11‑13％，视为合格；S2.常压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水，当产品含量水≤0.6％，视为合格。2.如权利要求1所述的三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述特定溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、四氢呋喃中的一种或混合物。3.如权利要求2所述的三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述一定反应温度范围为0‑25℃，二乙醇胺与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1‑3.5:1，所述缓慢滴加的方式为正滴加或反滴加，所述保温一定反应时间为1‑5小时。2CN114149459A说明书1/3页一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法。背景技术[0002]三氟化硼二乙醇胺是一种用于丁羟固体推进剂等的键合剂，对以AP为氧化剂的丁羟推进剂有很好的键合效果，从而提高推进剂的高低温力学性能，是一种较为理想的键合剂。但现产的三氟化硼二乙醇胺的收率和纯度相对较低，不能满足当前需求。发明内容[0003]本发明实施例提供一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，指在解决现产的三氟化硼二乙醇胺络合物纯度以及收率低的问题。[0004]本发明实施例提供一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：[0005]S1.将二乙醇胺溶解在特定溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，降温至一定反应温度范围内，开始缓慢滴加一定量的三氟化硼乙醚，滴加结束后保温一定反应时间，取样测试三氟化硼含量在11‑13％，视为合格；[0006]S2.常压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水，当产品含量水≤0.6％，视为合格。[0007]更进一步地，在S1步骤中，所述特定溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、四氢呋喃中的一种或混合物。[0008]更进一步地，在S1步骤中，所述一定反应温度范围为0‑25℃，二乙醇胺与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1‑3.5:1，所述缓慢滴加的方式为正滴加或反滴加，所述保温一定反应时间为1‑5小时。[0009]本发明具有以下有益效果：[0010](1)该反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品纯度、收率高。[0011](2)溶剂便于回收重复利用，且产品无危险废物产生。[0012](3)此工艺适合工业化规模生产。具体实施方式[0013]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0014]下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。[0015]实施例13CN114149459A说明书2/3页[0016]首先测试二乙醇胺含水量，若水分含量≤0.1％，视为合格，否则需进行脱水处理，首先在500ml四口烧瓶中加入无水甲醇200g，二乙醇胺100g,开搅拌使其充分溶解在甲醇中，降温至0℃，缓慢滴加三氟化硼乙醚135g(反应过程剧烈放热，注意控制滴加速度)，滴加过程保持温度在0‑5℃，滴加结束后继续保温1小时。[0017]反应