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本发明涉及一种三氟化硼的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)混合硫酸和硼酸,然后加入三氧化硫,得到硼酐的硫酸溶液;(2)混合步骤(1)得到的所述硼酐的硫酸溶液和氟硼酸盐,然后加入三氧化硫,进行反应,得到三氟化硼气体。本发明提供的制备方法不仅生产效率高,而且可以提高三氧化硫的利用率,所得三氟化硼具有较高的收率以及纯度。