一种异戊二醇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109796303A(43)申请公布日2019.05.24(21)申请号201910222291.1(22)申请日2019.03.22(71)申请人山东新和成药业有限公司地址261108山东省潍坊市滨海经济开发区香江西二街001999号(72)发明人马啸殷治国张金钟于明王寒寒曲莉(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人武欢欢(51)Int.Cl.C07C29/04(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种异戊二醇的制备方法(57)摘要本发明提供了一种制备异戊二醇的方法，以3-甲基-3-丁烯-1-醇和水作为原料，所使用的催化剂为负载型催化剂；所述负载型催化剂，由活性金属和金属有机骨架材料组成。本发明的有益效果为：本发明使用负载型催化剂制备异戊二醇，催化剂使用量少，具有收率高，产物纯度高，并且在6小时以内完成反应，反应效率高，利于工业化生产。该方法反应温度温和，反应温度为50-90℃，常压反应，降低了工业化生产对反应设备的要求，同时提高了工艺的安全性，催化剂可稳定套用，三废量少，工艺简单，对设备无腐蚀，成本低的优点，适合工业化生产。CN109796303ACN109796303A权利要求书1/1页1.一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所使用的催化剂为负载型催化剂；所述负载型催化剂，由活性金属和金属有机骨架材料组成。2.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所述活性金属为Cu、Fe、Zn、Sn、Co、Ru、Mg、Mn、Al、Ni中的一种。3.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所述活性金属为Zn、Mn、Al、Ni中的一种。4.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：活性金属的负载量为0.5-5wt%。5.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所述金属有机骨架材料型号为MOF-5、HKUST-1、ZIF-67、ZIF-8中的一种。6.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法，原料为3-甲基-3-丁烯-1-醇、水；所述3-甲基-3-丁烯-1-醇、水和负载型催化剂的质量比为1：2-8：0.01-0.05。7.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所述反应温度为50-90℃；反应压力为常压，反应时间为2-5.6h。8.根据权利要求1所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括以下步骤：步骤一：将3-甲基-3-丁烯-1-醇、水和负载型催化剂加入反应瓶中，升温，常压进行反应；步骤二：待反应结束后，降温、反应液过滤除去催化剂，滤出的催化剂继续套用，反应液经脱水、脱重、精馏得到异戊二醇。9.根据权利要求8所述的一种异戊二醇的制备方法，其特征在于：步骤二的回收催化剂和回收水均可进行套用。2CN109796303A说明书1/5页一种异戊二醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种异戊二醇的制备方法，具体涉及以金属有机骨架材料作载体的负载型催化剂，催化3-甲基-3-丁烯-1-醇和水制备异戊二醇。背景技术[0002]异戊二醇是一种均衡性能良好的化妆品基础材料，具有卓越的保湿性、抗菌性，有一定低气味，与各类原料的配合度较好，被广泛使用于护发、护肤等各种化妆品、卫生间用品等领域。例如，由于具有修补头发表层的作用，常被使用于护发素等产品中。目前异戊二醇的合成方法主要有以下3种：（1）使用均相酸催化剂水解4,4-二甲基-1,3-二噁烷制备异戊二醇；（2）使用异丁烯与甲醛水溶液反应制备异戊二醇；（3）使用3-甲基-3-丁烯-1-醇和水反应制备异戊二醇。其中方法（1）和方法（2）中使用的4,4-二甲基-1,3-二噁烷和甲醛原料具有刺激性而且容易对环境造成污染。方法（3）采用的原料是一种环境友好型、选择性高且原子经济性的合成路线。[0003]专利CN103102229A中以异丁烯与甲醛水溶液作原料，以SnO2等酸性氧化物、酸性分子筛以及杂多酸作为催化剂制备异戊二醇，该工艺异戊二醇收率较低，成本高。DE2029560公开了由3-甲基-3-丁烯-1-醇在硫酸催化下水合制备异戊二醇的工艺，但是硫酸作为催化剂存在对设备腐蚀问题，因此对相应设备材质提出更高要求，同时反应后处理过程中会有废盐产生，产生了环保问题需要解决。在专利CN102206135A中报道，以3-甲基-3-丁烯-1-醇和水为原料，使用单一氧化物类、复合氧化物类、杂多酸类、沸石分子筛类或阳离子交换树脂类作催化剂，在高温高压条件下制备异戊二醇，反应温度为50-200℃，反应压力为0.1-2MPa，通过该专利的实施例可以看出，只有