一种微通道反应器合成4-羟基-４＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111302985A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010294000.2(22)申请日2020.04.15(71)申请人沈阳感光化工研究院有限公司地址110027辽宁省沈阳市铁西区沈阳经济技术开发区六号路8甲2号－12号(72)发明人李昌德祁咏梅马思聪李善柱沈困知王越许锦凤刘勇(74)专利代理机构沈阳铭扬联创知识产权代理事务所(普通合伙)21241代理人吕敏(51)Int.Cl.C07C315/04(2006.01)C07C317/22(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种微通道反应器合成4-羟基-４＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法(57)摘要一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，属于化学产品技术领域。包括以下步骤：(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水，搅拌至全部溶解，其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1，加入水的重量为双酚S重量的2.5～10倍；(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷，其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1；(3)分别用计量泵通入微通道反应器中；(4)反应温度为50～80度，反应时间为3～5分钟；(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶，降至常温析出5～10小时；(6)过滤，水洗，干燥，得到产品。本发明反应时间短，用碱量低，转化率高，收率高。CN111302985ACN111302985A权利要求书1/1页1.一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水，搅拌至全部溶解，其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1，加入水的重量为双酚S重量的2.5～10倍；(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷，其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1；(3)将上述(1)(2)步骤中的混合溶液分别用计量泵通入微通道反应器中；(4)反应温度为50～80度，反应时间为3～5分钟；(5)得到的反应液加入加入另一个干净中三口瓶中，降至常温析出5～10小时；(6)过滤，水洗至中性，80度以下干燥，得到产品。2CN111302985A说明书1/2页一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法技术领域[0001]本发明属于化学产品技术领域，特别是涉及一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法。背景技术[0002]4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜(商品名D-8，公司产品代号F-108),是一种非常优良的热敏记录材料中的显色剂。具有广泛用途，所记录的图像的保存性能极佳的优点。[0003]用传统的釜式反应合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜，主要是采用双酚S与2-溴丙烷反应，采用甲苯或氯苯做溶剂，加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，由于两相反应，需加入相转移催化剂，反应温度高，反应时间长，转化率低，收率低。发明内容[0004]针对上述存在的技术问题，本发明提供一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，它是利用微通道反应器的瞬间均匀混合接近当量比混合，高效传质传热等特性，来进行反应，其反应优点是时间短，用碱量低，转化率高，副反应少，收率高。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：[0006]本发明一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：[0007](1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水，搅拌至全部溶解，其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1，加入水的重量为双酚S重量的2.5～10倍；[0008](2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷，其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1；[0009](3)将上述(1)(2)步骤中的混合溶液分别用计量泵通入微通道反应器中；[0010](4)反应温度为50～80度，反应时间为3～5分钟；[0011](5)得到的反应液加入加入另一个干净中三口瓶中，降至常温析出5～10小时；[0012](6)过滤，水洗至中性，80度以下干燥，得到产品。[0013]本发明的有益效果为：[0014]1.本发明与传统釜式反应合成相比，无需反应溶剂和相转移催化剂，节省原料，降低成本。[0015]2.本发明在合成过程中用碱量低，氢氧化钠摩尔用量由传统釜式反应的1:2～4，减少到1:1。[0016]3.本发明反应时间短。由传统釜式反应的10～20小时，缩短到3～5分钟。[0017]4.本发明转化率高，收率高。由传统釜式反应的60％～75％，提高到85～95％。具体实施方式[0018]下面结合实施例对本发明进行详细描述。3CN111