1,2-双［（三氟代甲基）磺酰基氧基］乙烷的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349027A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201811571953.8H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2018.12.21(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人郝俊武利斌苗强强葛建民闫彩桥王军张民侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07C309/65(2006.01)C07C303/28(2006.01)C07C303/30(2006.01)C07C303/44(2006.01)H01M10/0567(2010.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称1,2-双［（三氟代甲基）磺酰基氧基］乙烷的合成方法(57)摘要1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，以乙二醇和叔丁基磺酰氯为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入N,N-二甲基吡啶和硅胶颗粒，在0-10℃条件下，反应10-20min，然后升温至30-40℃，反应1-10h，降温至0-10℃条件下，反应10-20min，旋干、过柱，向所得产物中通入氟气，反应温度为-10～5℃，反应压力为2-8公斤氟气压力，反应1-6h，得到1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷。本发明方法简单，制备的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。CN111349027ACN111349027A权利要求书1/1页1.1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，其特征在于，以乙二醇和叔丁基磺酰氯为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入N,N-二甲基吡啶和硅胶颗粒，在0-10℃条件下，反应10-20min，然后升温至30-40℃，反应1-10h，降温至0-10℃条件下，反应10-20min，旋干、过柱，向所得产物中通入氟气，反应温度为-10～5℃，反应压力为2-8公斤氟气压力，反应1-6h，得到1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷。2.根据权利要求1所述的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，其特征在于，乙二醇和叔丁基磺酰氯的摩尔比为1：(2.1-2.3)。3.根据权利要求1所述的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，其特征在于，乙二醇与N,N-二甲基吡啶的摩尔比为1：(1.3-1.5)。4.根据权利要求1所述的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，其特征在于，过柱采用硅胶柱，洗脱液为体积比(0.1-0.3)：1的石油醚和乙酸乙酯。5.根据权利要求1所述的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，其特征在于，所述石油醚采用60-90℃的石油醚。2CN111349027A说明书1/3页1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用于电池电解液的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷，具体涉及1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法。本发明方法简单，制备的1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。背景技术[0002]随着锂离子电池使用范围的不断扩大，锂离子电池的技术也在不断的进步，在作为锂离子电池血液的电解液中添加一些添加剂，可以提高电池的许多性能，已提出了以用于改进电池特性例如循环特性和保存特性为目的的多种技术。[0003]但是现有的电池电解液添加剂在制备时，三废多、能耗高、工时长、设备投资大，不利于工业化大批量生产和绿色环保理念。目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。发明内容[0004]本发明为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，将1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、增加电池的循环性能。[0005]本发明为实现其目的采用的技术方案是：[0006]1,2-双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，以乙二醇和叔丁基磺酰氯为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入N,N-二甲基吡啶和硅胶颗粒，在0