双［（三氟代甲基）磺酰基］甲烷的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349030A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201811575070.4(22)申请日2018.12.21(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人侯荣雪苗强强葛建民闫彩桥王军郝俊张民武利斌(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07C315/00(2006.01)C07C317/04(2006.01)H01M10/0567(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称双［（三氟代甲基）磺酰基］甲烷的合成方法(57)摘要双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，属于电池电解液的技术领域，将三氟甲基亚磺酸钠、甲基溴化镁和四丁基碘化铵加入到有机溶剂中得到混合溶液，在搅拌条件下将混合溶液加热回流反应8-12h，然后将反应溶液冷却至室温，过滤后，加入乙醚，于-20～-40℃条件下，加入叔丁基锂、三氟甲磺酸酐，搅拌20-30min，然后升温至30～40℃继续搅拌20-30min，经洗涤、干燥、过滤、浓缩后，得到双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷。本发明合成方法简单，得到的双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷收率高、纯度高、水分少。CN111349030ACN111349030A权利要求书1/1页1.双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，其特征在于，将三氟甲基亚磺酸钠、甲基溴化镁和四丁基碘化铵加入到有机溶剂中得到混合溶液，在搅拌条件下将混合溶液加热回流反应8-12h，然后将反应溶液冷却至室温，过滤后，加入乙醚，于-20～-40℃条件下，加入叔丁基锂、三氟甲磺酸酐，搅拌20-30min，然后升温至30～40℃继续搅拌20-30min，经洗涤、干燥、过滤、浓缩后，得到双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷。2.根据权利要求1所述的双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，其特征在于，三氟甲基亚磺酸钠、甲基溴化镁和四丁基碘化铵的摩尔比为1：(1.5-2)：(0.1-0.2)。3.根据权利要求1所述的双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，其特征在于，三氟甲基亚磺酸钠与叔丁基锂、三氟甲磺酸酐的摩尔比为1：(2.2-2.5)：(1.1-1.3)。4.根据权利要求1所述的双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，其特征在于，加热回流反应和后续搅拌过程中均在惰性气体条件下进行。5.根据权利要求1所述的双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，其特征在于，将反应溶液冷却至室温，过滤后，加入乙醚，并向其中加入24目硅胶颗粒、18目硅胶颗粒和14目硅胶颗粒。2CN111349030A说明书1/5页双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液的技术领域，涉及电池电解液添加剂双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷，具体涉及双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷的合成方法，本发明合成方法简单，得到的双[(三氟代甲基)磺酰基]甲烷收率高、纯度高、水分少。背景技术[0002]锂离子电池作为一种新型绿色高能电池，因具有工作电压高、比容量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应及对环境友好等优点，被广泛应用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式设备。但是现有锂离子电池的碳酸酯类电解液的充放电循环性能较低，电解液在高电压下容易在电池正极表面氧化分解的，电解液自身的氧化分解反应同时也会促使正极材料形貌改变、结构坍塌等恶性反应，电池的使用寿命较低。[0003]常用的锂离子电池负极主要是各类碳材料(如石墨、多孔碳等)、硅基材料包括硅碳复合材料和SiOx材料)以及锡基材料等。在电池充电化成过程中，会有电解液分解并在负极表面形成一层电子绝缘的固态电解质界面(SEI)膜。在电池的后续使用过程中，由于各种可能的因素，这层SEI膜会持续生长，导致负极导电性变差。其它方面的一些原因也会导致电池内阻变大。极化和电池内阻变大的结果，使电池的实际放电电位高于其测量(表观)所得电压，负极不能充分储锂。相应地，电池正极的实际电位高于电池的实测电位(过充)。这不仅会使电池的实际比容量低与设计值，也会使正极材料由于过充而导致结构破坏，使电池的循环性能下降。同时，电池(正极)过充也会加速正极中过渡金属的溶出。[0004]现有的解决电池性能及上述问题的措施主要是向电池电解液中加入添加剂，目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长