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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349029A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201811571976.9(22)申请日2018.12.21(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人武利斌苗强强葛建民闫彩桥王军郝俊张民侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07C315/00(2006.01)C07C317/04(2006.01)H01M10/0525(2010.01)H01M10/0567(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法(57)摘要双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,属于电池电解液的技术领域,将甲烷磺酸置于反应器中,搅拌加热至80-120℃,然后滴加过量氯化亚砜,滴加完毕后保温搅拌1-2h,馏出过量的氯化亚砜后,将残余物冷却至-5℃~10℃,搅拌30-60min,过滤,将沉淀物洗涤干燥后溶于氯仿,向其中加入三甲基硅甲基锂,升温至70-90℃,搅拌1-2h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,得到双(甲基磺酰基)甲烷。本发明合成方法简单,得到的双(甲基磺酰基)甲烷收率高、纯度高、水分少。CN111349029ACN111349029A权利要求书1/1页1.双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,其特征在于,将甲烷磺酸置于反应器中,搅拌加热至80-120℃,然后滴加过量氯化亚砜,滴加完毕后保温搅拌1-2h,馏出过量的氯化亚砜后,将残余物冷却至-5℃~10℃,搅拌30-60min,过滤,将沉淀物洗涤干燥后溶于氯仿,向其中加入三甲基硅甲基锂,升温至70-90℃,搅拌1-2h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,得到双(甲基磺酰基)甲烷。2.根据权利要求1所述的双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,其特征在于,按与甲烷磺酸的摩尔比计,氯化亚砜过量1-2%。3.根据权利要求1所述的双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,其特征在于,三甲基硅甲基锂与沉淀物的摩尔比为(1-2):1。4.根据权利要求1所述的双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,其特征在于,滴加过量氯化亚砜时,前期以0.4mL/min的速率滴加1/3氯化亚砜,中期以1mL/min的速率滴加1/3氯化亚砜,后期以0.6mL/min的速率滴加1/3氯化亚砜。5.根据权利要求1所述的双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,其特征在于,在反应器底部和氯仿中均加入有24目硅胶颗粒、18目硅胶颗粒和14目硅胶颗粒。2CN111349029A说明书1/4页双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液的技术领域,涉及电池电解液添加剂双(甲基磺酰基)甲烷,具体涉及双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,本发明合成方法简单,得到的双(甲基磺酰基)甲烷收率高、纯度高、水分少。背景技术[0002]自从20世纪90年代,锂离子电池推出来后,就以其比能量高、能量密度大、自放电小、循环寿命长、对环境污染小等优点而得到广泛的应用,目前更是积极地发展其在混合动力车和纯电动车动力电源的应用。[0003]目前使用的锂离子电池正极材料,如LiCoO2、LiMn2O4、LiCoNiMnO2、LiFePO4等工作电压低在4V以下,克容量为90-150mg/g。提升电池能量密度的办法主要有2种,一种是提高传统正极材料的充电截止电压,例如将钴酸锂充电电压提升至4.35V、4.4V,但靠提升充电截止电压的办法是有限的,进一步的提升会导致钴酸锂过度脱锂时结构的稳定性差。但是,随着工作电压及充电截止电压的提高,正极材料的氧化活性提高,正极活性物质与电解液的反应也随之加速,导致电池在高电压下气胀严重,循环性能降低,严重制约了正极材料性能的发挥。[0004]现有的解决电池性能及上述问题的措施主要是向电池电解液中加入添加剂,目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥,所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施,但是越来越多的研究发现,不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响,当纯度达到所需级别之后,再提高纯度影响甚微,石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现,所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响,目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。发明内容[0005]本发明为解决上述技术问题,设计了锂离子电池电解液添加剂双(甲基磺酰基)甲烷的合成方法,将双(甲基磺酰基)甲烷添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、实现防过充、增加电池的循环性能。[0006]本发明为实现其目的采用的技术方案是:[0007]双(甲基磺酰基)甲