甲氧基-双（甲磺酰基）叠氮基酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349026A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201811573395.9(22)申请日2018.12.21(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人武利斌闫彩桥苗强强葛建民王军郝俊张民侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07C303/40(2006.01)C07C311/49(2006.01)H01M10/0567(2010.01)H01M10/42(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称甲氧基-双（甲磺酰基）叠氮基酯的合成方法(57)摘要甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，取甲基磺酰胺和次氯酸甲酯置于反应器中，控制甲基磺酰胺和次氯酸甲酯的摩尔比为(2-3)：1，加入三氯甲烷，加入吡啶和硅胶颗粒，于50-80℃反应2-4h，然后向其中加入甲基磺酰氯，控制甲基磺酰胺与甲基磺酰氯的质量比为1：(0.8-1.1)，继续反应3-6h，然后加入盐酸水溶液酸化20-30min，减压旋干溶剂，洗涤、干燥，得到甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯，得到甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯。本发明方法简单，制备的甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。CN111349026ACN111349026A权利要求书1/1页1.甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，其特征在于，取甲基磺酰胺和次氯酸甲酯置于反应器中，控制甲基磺酰胺和次氯酸甲酯的摩尔比为(2-3)：1，加入三氯甲烷，加入吡啶和硅胶颗粒，于50-80℃反应2-4h，然后向其中加入甲基磺酰氯，控制甲基磺酰胺与甲基磺酰氯的质量比为1：(0.8-1.1)，继续反应3-6h，然后加入盐酸水溶液酸化20-30min，减压旋干溶剂，洗涤、干燥，得到甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯。2.根据权利要求1所述的甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，其特征在于，甲基磺酰胺与吡啶的摩尔比为1：(3-5)。3.根据权利要求1所述的甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，其特征在于，洗涤采用水洗，干燥采用40-50℃烘干。2CN111349026A说明书1/4页甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用于电池电解液的添加剂甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯，具体涉及甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法。本发明方法简单，制备的甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。背景技术[0002]锂离子电池由于具有能量密度高，自放电低，无记忆效应等突出优点已经成为移动能源的主要解决方案，并广泛应用在手机，平板，电动汽车以及家庭储能等多个领域。锂离子电池的使用环境相对复杂，因此对锂离子电池的性能提出了更高的要求。目前的锂离子电池低温性能相对较差，已经制约锂离子电池在电动汽车领域的推广使用。[0003]为解决上述问题，目前采用的方案是向锂离子电池电解液中添加电解液添加剂，来改善电池的问题。目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。发明内容[0004]本发明为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，将甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、增加电池的循环性能。[0005]本发明为实现其目的采用的技术方案是：[0006]甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，取甲基磺酰胺和次氯酸甲酯置于反应器中，控制甲基磺酰胺和次氯酸甲酯的摩尔比为(2-3)：1，加入三氯甲烷，加入吡啶和硅胶颗粒，于50-80℃反应2-4h，然后向其中加入甲基磺酰氯，控制甲基磺酰胺与甲基磺酰氯的质量比为1：(0.8-1.1)，继续反应3-6h，然后加入盐酸水溶液酸化20-30min，减压旋干溶剂，洗涤、干燥，得到甲氧基-双(甲磺酰基)叠氮基酯。[0007]甲基磺酰胺与吡啶的摩尔比为1：(3-5)。[0008]洗涤采用水洗，干燥采用40-50℃烘干。[0009]本发明的有益效果是：[0010]本发明合成方法简单，制备