一种碘克沙醇水解物的制备方法.pdf
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一种碘克沙醇水解物的制备方法.pdf
本发明公开一种碘克沙醇水解物的制备方法,包括如下步骤:在离子液体中,以5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺与环氧氯丙烷为原料,在固体碱催化剂的作用下,经缩合、水解制得产品5‑(乙酰氨基)‑N,N′‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺;其中,所述固体碱催化剂以金属氧化物为第一活性组分,相应金属氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或多种为第二活性组分,强碱性阴离子交换树脂为载体。催化剂制备工艺简单,活性好,使用周期长,产物收率高,纯度好,不含有药物限制的微量杂质。在生产
一种碘海醇水解物的制备方法.pdf
本发明提供一种碘海醇水物的制备方法,该方法以碘化物和乙酰氯为原料,乙酰化反应完成后,在碱性条件下水解,然后调酸,即得碘海醇水解物;该方法操作方便,反应条件温和,中间过程不需要分离,一锅法完成制备,收率高,纯度高,适合大规模工业化生产。
一种碘佛醇水解物的制备方法.pdf
本发明提供一种碘佛醇水解物的制备方法,该方法以工业化的碘化物为原料,经过和乙酰氧乙酰氯进行乙氧乙酰化反应,水解后调酸得碘佛醇水解物中间体。该方法通在水溶液中进行析晶,安全环保,所得目标产物收率达90%以上,纯度高达99.5%以上,适合作为碘佛醇工业化生产的原料使用。
一种碘佛醇,碘海醇,碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种碘佛醇,碘海醇,碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法,以5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅱ)为原料,以水或甲醇水溶液为溶剂,在碱性条件下,Pd/C为催化剂,一定压力和温度下,加氢还原得到目标产物5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺偶氮化物(ⅲ)与5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅰ)的混合物,分离纯化后,得到高纯度的目标产物。本发明方法相对类似结构现有制备及合成方法来讲更为安全,简单;且收率较高。
一种碘克沙醇的精制方法.pdf
本发明提供了一种碘克沙醇的精制方法,它是用乙二醇单乙醚与水的混合溶剂对碘克沙醇粗品进行重结晶,得到碘克沙醇纯品。采用乙二醇单乙醚与水的混合溶剂来提纯碘克沙醇粗品,提高了碘克沙醇的收率;缩短了碘克沙醇的结晶时间,使48‑72小时的结晶周期缩短为9‑17小时,大大提高了生产效率;并且,溶剂可以高效的回收,节约成本,环境友好,便于工业推广应用。