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一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法.pdf
2023-06-12
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一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，以5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅱ)为原料，以水或甲醇水溶液为溶剂，在碱性条件下，Pd/C为催化剂，一定压力和温度下，加氢还原得到目标产物5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺偶氮化物(ⅲ)与5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅰ)的混合物，分离纯化后，得到高纯度的目标产物。本发明方法相对类似结构现有制备及合成方法来讲更为安全，简单；且收率较高。
2023-06-12
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碘克沙醇的杂质F和杂质G的制备方法.pdf
本发明公开了一种碘克沙醇的杂质F和杂质G的制备方法以5‑硝基间苯二甲酸二甲酯为起始原料，经过缩合、还原、乙酰化、水解、双聚、碘化、缩合生成碘克沙醇杂质F；碘克沙醇杂质F后经乙酰化、水解反应生成碘克沙醇杂质G；本发明碘克沙醇杂质F和G，在碘克沙醇原料药和制剂稳定性放样过程中易降解产生且制备纯化分离困难，对原料药质量和药效有较大影响；目前现有技术中无碘克沙醇杂质F和杂质G相关制备方法，本发明将会填补碘克沙醇杂质F和杂质G在制备方法上的空白。
2023-07-24
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碘克沙醇[教学].doc
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2024-07-05
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一种碘佛醇的制备方法.pdf
本发明描述了一种碘佛醇的制备新方法。该方法以5‑羟乙酰胺基‑N，N’‑双(2，3‑二羟丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺经上保护基、碱性条件下烷基化反应、脱保护制备得碘佛醇。采用本发明申请制备方法在烷基化制备前对羟基进行保护，有效控制了烷基化制备过程碘佛醇重排杂质(杂质II)的生成，降低了成品精制难度、提高了精制收率，更适于工业化。
2023-06-12
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本发明公开一种制备碘佛醇的方法，以化合物Ⅰ：[5‑羟基乙酰胺基]‑N,N'‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺，氯乙醇或其类似物为原料，以磷酸氢二钠或磷酸氢二钾为敷酸剂，在溶剂中反应，反应完成后经后处理得碘佛醇。通过缓冲碱磷酸氢二钠或磷酸氢二钾作为缚酸剂，反应条件相对温和，克服了反应过程中的pH不稳定的缺点，所以本发明制备碘佛醇杂质少且小，特别是烷氧基杂质，可以控制在0.5％以下，收率高，可达90‑98％，绿色环保，操作简单。
2023-06-12
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