一种8-羟基喹啉的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111793024A(43)申请公布日2020.10.20(21)申请号202010788427.8(22)申请日2020.08.07(71)申请人菏泽鸿特药业有限公司地址274000山东省菏泽市鄄城凤凰路西、北环路南(72)发明人殷文(51)Int.Cl.C07D215/26(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种8-羟基喹啉的生产方法(57)摘要本发明适用于化工生产技术领域，提供了一种8‑羟基喹啉的生产方法，该生产方法包括以下步骤：将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合，得到混合料；将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应，得到反应液；用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后，再进行分离，得到有机相；将上述有机相进行水洗分层后，再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理，得到所述8‑羟基喹啉。本发明提供的8‑羟基喹啉的生产方法，通过先投入邻氨基苯酚和邻硝基苯酚，以及滴加浓硫酸后，再投入甘油，可以实现一锅法直接合成产品，此生产方法有效减少副反应的发生，进而提高8‑羟基喹啉产品的收率和产品质量，其产品转化率可达96%，产品收率可达91%。CN111793024ACN111793024A权利要求书1/1页1.一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合，得到混合料；将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应，得到反应液；用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后，再进行分离，得到有机相；将上述有机相进行水洗分层后，再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理，得到所述8-羟基喹啉。2.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述步骤中，搅拌混合的温度为60~80℃。3.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述步骤中，环合反应的温度为140~160℃。4.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述步骤中，中和的温度为80~90℃。5.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述步骤中，减压蒸馏的温度为220~240℃。6.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述酸液为浓硫酸，浓硫酸的质量浓度为95%~98%。7.根据权利要求6所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述邻氨基苯酚与酸液的质量比为1:(1.8~2.2)。8.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述碱液为液碱，液碱的浓度为20%~40%。9.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的生产方法，其特征在于，所述邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和甘油的质量比为1:(0.5~0.7):(1.2~1.5)。2CN111793024A说明书1/5页一种8-羟基喹啉的生产方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种8-羟基喹啉的生产方法。背景技术[0002]8-羟基喹啉，可用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料和农药的中间体。[0003]现有技术中，可以通过以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和甘油为主要原料来合成8-羟基喹啉，其合成路线和反应原理如下：（1）合成丙烯醛反应：；（2）8-羟基-1、2-二氢喹啉合成：；（3）8-羟基-1、2-二氢喹啉合成：；（4）酸碱中和。[0004]其中，传统8-羟基喹啉的生产工艺一般是先投加甘油和滴加浓硫酸，然而，由上述反应原理可以知道，若先投加甘油，滴加浓硫酸时会发生如下副反应：。[0005]由于上述存在的副反应会对8-羟基喹啉产品的收率和质量造成影响，因此，传统8-羟基喹啉的生产工艺存在产品收率较低以及产品质量较差等问题。发明内容[0006]本发明实施例的目的在于提供一种8-羟基喹啉的生产方法，旨在解决背景技术中提出的问题。[0007]本发明实施例是这样实现的，一种8-羟基喹啉的生产方法，包括以下步骤：将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合，得到混合料；将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应，得到反应液；用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后，再进行分离，得到有机相；3CN111793024A说明书2/5页将上述有机相进行水洗分层后，再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理，得到所述8-羟基喹啉。[0008]作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，搅拌混合的温度为60~80℃。[0009]作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，环合反应的温度为140~160℃。[0010]作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，中和的温度为80~90℃。[0011]作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，减压蒸馏的温度为220~240℃。[0012]作