一种8-羟基喹啉粗品的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103304477A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103304477103304477A(43)申请公布日2013.09.18(21)申请号201310243604.4(22)申请日2013.06.19(71)申请人邯郸惠达化工有限公司地址056500河北省邯郸市磁县煤化工产业园区滏新街10号(72)发明人杜海林(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人李荣文(51)Int.Cl.C07D215/26(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种8-羟基喹啉粗品的精制方法(57)摘要本发明公开了一种8-羟基喹啉粗品的精制方法，属于喹啉衍生物的提纯技术领域。其包括下述步骤：（1）以氯代烷烃为溶剂，搅拌，加热，将8-羟基喹啉粗品溶解；（2）降温，过滤，并用氯代烷烃洗涤滤饼，滤饼中无滤液滴出后停止过滤；（3）滤液浓缩，回收氯代烷烃，残留液凝固、粉粹，得到精制后的8-羟基喹啉产品，回收的氯代烷烃在8-羟基喹啉粗品的精制中可以循环套用。本发明所用溶剂氯代烷烃回收率为97%-98%，可循环套用，生产成本低；不产生废水；精制后8-羟基喹啉产品含量为99.00%-99.90%，精制收率能达到95%-98%。CN103304477ACN10347ACN103304477A权利要求书1/1页1.一种8-羟基喹啉粗品的精制方法，其特征在于包括下列步骤：（1）以氯代烷烃为溶剂，搅拌，加热，将8-羟基喹啉粗品溶解；（2）降温，过滤，并用氯代烷烃洗涤滤饼，滤饼中无滤液滴出后停止过滤；（3）滤液浓缩，回收氯代烷烃，残留液凝固、粉粹，得到精制后的8-羟基喹啉产品，回收的氯代烷烃在8-羟基喹啉粗品的精制中可以循环套用。2.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉粗品的精制方法，其特征在于步骤（1）中所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种；加热温度为30℃-35℃；溶解时间为25-35min；8-羟基喹啉粗品与氯代烷烃的质量比为1：1.256-1.500。3.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉粗品的精制方法，其特征在于步骤（2）中所述降温温度为0℃-25℃；氯代烷烃用量为步骤（1）中所用氯代烷烃质量的10%。4.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉粗品的精制方法，其特征在于步骤（3）中所述滤液浓缩为常压蒸馏浓缩，常压蒸馏温度为40℃-115℃。2CN103304477A说明书1/2页一种8-羟基喹啉粗品的精制方法技术领域[0001]本发明涉及一种喹啉衍生物的提纯技术领域。背景技术[0002]8-羟基喹啉为淡黄色或白色针状结晶，见光发黑，有苯酚气味，易溶于乙醇、氯仿、苯、无机酸、丙酮和碱，几乎不溶于水和醚。8-羟基喹啉是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体，可作为聚酯树酯、酚醛树酯和双氧水的稳定剂。此外，8-羟基喹啉作为性能优异的金属离子螯合剂，已广泛应用于冶金工业和分析化学中的金属元素化学分析、金属离子的萃取、光度分析和金属防腐。8-羟基喹啉市场价格可观，开发此产品可拓宽化工产品品种，调节产品结构，增加经济效益和社会效益，因此，8-羟基喹啉是值得开发的产品。[0003]8-羟基喹啉的制备方法有喹啉磺化碱融、氯代喹啉水解，氨基喹啉水解和Skraup合成等四种方法。喹啉磺化碱融方法反应简单，技术比较成熟，所以工业上一直在使用。此方法是以喹啉与发烟硫酸为原料，经过磺化反应得到喹啉磺酸中间体，然后喹啉磺酸与氢氧化钠经碱熔、中和反应得到含量为80%左右的8-羟基喹啉粗品，其中杂质主要为5-羟基喹啉。当前通用的8-羟基喹啉粗品的精制方法是采用水蒸汽蒸馏的方法，即将含量为80%左右的8-羟基喹啉粗品放入水中，通入蒸汽，8-羟基喹啉会随着水蒸汽一起蒸出，冷凝后过滤，得到高纯度8-羟基喹啉，这种方法的不足是蒸汽消耗大，产生的废水量多，每吨产品产生45吨废水，并且精制收率只能达到90%。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种新的8-羟基喹啉粗品的精制方法，该方法溶剂可循环套用，生产成本低，不产生废水，精制收率能达到95%-98%。[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种8-羟基喹啉粗品的精制方法，包括下列步骤：（1）以氯代烷烃为溶剂，搅拌，加热，将8-羟基喹啉粗品溶解；（2）降温，过滤，并用氯代烷烃洗涤滤饼，滤饼中无滤液滴出后停止过滤；（3）滤液浓缩，回收氯代烷烃，残留液凝固、粉粹，得到精制后的8-羟基喹啉产品，回收的氯代烷烃在8-羟基喹啉粗品的精制中可以循环套用。[0006]优选的方案为：步骤（1）中氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种；加热温度为30℃-3