预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115181064A(43)申请公布日2022.10.14(21)申请号202211004693.2(22)申请日2022.08.22(71)申请人生工生物工程(上海)股份有限公司地址201600上海市松江区香闵路698号(72)发明人李浩(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师郭莲梅(51)Int.Cl.C07D215/26(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种8-羟基喹啉的纯化方法(57)摘要本发明公开了一种8‑羟基喹啉的纯化方法,涉及化工技术领域。包括如下步骤:将待提纯的8‑羟基喹啉样品置于烧瓶中,经加热升华以及冷凝处理,收集获得蒸汽发生凝华后的粉末;将凝华获得的粉末进行多次升华、凝华、洗涤残留粉末的重复步骤,收集粉末收集容器中的粉末。本发明提供的方法极大程度上提高了8‑羟基喹啉的纯度和收率,可以满足生物实验的需求。此外,该方法还可以极大程度上减少溶剂的用量,避免了溶剂二次污染的问题的发生。CN115181064ACN115181064A权利要求书1/1页1.一种8‑羟基喹啉的纯化方法,其特征在于,其包括如下步骤:将待提纯的8‑羟基喹啉样品置于烧瓶中,经加热升华以及冷凝处理,收集获得蒸汽发生凝华后的粉末;然后用有机溶剂对烧瓶、冷凝管以及粉末收集容器中残留的粉末分别进行洗涤,收集烧瓶、冷凝管以及粉末收集容器中洗涤后的有机溶剂,然后将凝华获得的粉末进行多次升华、凝华、洗涤残留粉末的重复步骤,收集粉末收集容器中的粉末;然后将收集的多次重复步骤中的有机溶剂进行蒸发溶剂,收集溶剂蒸发后的粉末与所述粉末收集容器中的粉末共同构成纯化后的8‑羟基喹啉;所述有机溶剂不与8‑羟基喹啉发生反应。2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述加热升华步骤中的加热温度为265℃‑303℃;优选地,所述加热升华步骤中的加热温度为270℃±5℃或300℃±3℃。3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于,所述加热时,在所述烧瓶的上部包裹有保温层;优选地,所述保温层由2‑5层的铝箔纸或锡箔纸组成。4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述有机溶剂选自第一溶剂与第二溶剂的混合物,所述第一溶剂与第二溶剂的混合体积比为(1‑3):(1‑3)。5.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于,所述第一溶剂与第二溶剂的混合体积比为1:1。6.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于,所述第一溶剂为甲醇、丙酮或乙醇,所示第二溶剂选自乙酸乙酯、环己烷、甲苯或乙腈。7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述重复进行3‑12次升华、凝华、洗涤残留粉末的步骤;优选地,重复进行5‑12次升华、凝华、洗涤残留粉末的步骤。8.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,所述洗涤残留粉末步骤中所使用的有机溶剂的总体积为200‑500ml。9.根据权利要求8所述的纯化方法,其特征在于,所述洗涤残留粉末完成后,还包括用水冲洗烧瓶、粉末收集容器和冷凝管,烘干。10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述蒸发溶剂采用的是旋蒸,所述旋蒸的温度为47℃‑60℃。2CN115181064A说明书1/6页一种8‑羟基喹啉的纯化方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域,具体而言,涉及一种8‑羟基喹啉的纯化方法。背景技术[0002]8‑羟基喹啉是一种无色或略带淡黄的粉末,气味与苯酚类似,由于其与正价金属离子(Fe3+、Cu2+、Zn2+、Hg2+、Ba2+、Mg2+等)具有高度的络合性,因此常被用于溶液中微量金属元素的测定分析和分离提纯。同时,其又是重要的药物中间体,且对病原微生物具有抑制作用,因此广泛被应用于新药的合成。[0003]目前,市售的8‑羟基喹啉,其纯度约为90‑95%,其中所含的杂质,除了不溶性的颗粒物以外,还含有NaCl、Na2SO4等无机盐,以及生产过程中未完全分离的副产物,包括2‑羟基喹啉,6‑氯喹啉等喹啉衍生物。而由于这些杂质的存在,使得实际的生物实验的数据的可重复性明显下降,甚至产生了一定的细胞毒性。因此,需要对8‑羟基喹啉进行进一步的纯化,使其浓度能够达到生物实验要求。[0004]鉴于此,特提出本发明。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种8‑羟基喹啉的纯化方法以提高8‑羟基喹啉的纯度,满足生物实验的需求。[0006]本发明是这样实现的:[0007]本发明提供了一种8‑羟基喹啉的纯化方法,其包括如下步骤:将待提纯的8‑羟基喹啉样品置于烧瓶中,经加热升华以及冷凝处理,收集获得蒸汽发生凝华后的粉末;[0008]然后用有机溶剂对烧瓶、冷凝管以及粉末收集容器中残留的粉末分别进行洗涤,收集烧瓶、冷凝管以及粉末收集容器中洗