一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法.pdf
俊英****22
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本发明提供一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,包括如下步骤:将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中,加入200g甲醇,加热至回流;保持所述三口瓶内的PH值在8‑10之间,直至反应完成;将所述三口瓶内的溶液冷却后,在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4;缓慢加热至回流1小时,趁热过滤,将滤液冷冻结晶,过滤后得到第一滤饼;将甲醇回收一半后再次冷冻结晶,过滤后得到第二滤饼;将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。本发明提供的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法收率
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本发明提供了一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法,S1:乙烯基磺酸钠与三羟甲基氨基甲烷在溶液中发生加成反应,生成2‑((三(羟甲基)甲基)氨基)乙磺酸钠溶液;S2:将步骤S1所得溶液通过强酸性离子交换树脂脱去钠离子,得到2‑((三(羟甲基)甲基)氨基)乙磺酸溶液;S3:将步骤S2中所得溶液减压蒸除水,然后用有机溶剂重结晶处理得到产物2‑((三(羟甲基)甲基)氨基)乙磺酸。本发明提供的制备方法工艺操作简便,强酸性离子交换树脂交换处理后可以重复使用,安全环保,反应收率高,产品纯度高。避免了使用
一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法,包括如下步骤:将三羟基甲基氨基甲烷与1,2‑二卤代乙烷溶于溶剂中,在搅拌下,加热升温至回流反应,控制溶液的pH值≥7.0,得到第一中间反应液;将亚硫酸钠加入第一中间反应液中,在催化剂的作用下,加热升温至回流反应,得到第二中间反应液;将第二中间反应液经过降温、过滤后,然后加入阳离子交换树脂,进行吸附,再经过脱溶剂、结晶处理后,得到2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。本发明采用两步一锅法合成,其反应的收率高,后处理工艺简便,产品纯度好,同时
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本发明提供一种三羟甲基丙烷的制备方法。该方法将甲醛水溶液和正丁醛在叔胺催化剂的作用下反应,反应液经过精馏分离得到含有DMB的缩合反应液;含有DMB的缩合反应液在膜加氢反应器中,通过改性双功能催化膜的催化,DMB加氢生成TMP,在缩醛类化合物、DMB甲酸酯类化合物、羟甲基丙烷甲醚类化合物分解的同时,降低DMB自身的氢解。本发明降低了加氢过程中DMB氢解生成的一元醇和二元醇,使TMP的收率提高了5%‑10%。
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本发明涉及一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法,涉及药物制备技术领域。本发明的三羟甲基氨基甲烷的制备方法,以三羟甲基硝基甲烷为原料,通过严格控制还原反应过程中加氢釜中的含氧量,通氢气过程中的压力、温度等反应条件,制备得到三羟甲基氨基甲烷粗品,再将粗品通过脱色、过滤、离心、干燥等精制过程获得三羟甲基氨基甲烷。本发明的制备方法,制备过程简单、条件易于控制,适于批量生产,产品纯度≥99.0%,反应总收率高为90.8%。