一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112479937A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011357994.4(22)申请日2020.11.27(71)申请人苏州亚科科技股份有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区若水路388号(72)发明人曹丽辉马凤鸣袁永坤(74)专利代理机构广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288代理人杨艳(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/14(2006.01)C07C213/08(2006.01)C07C213/10(2006.01)C07C215/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将三羟基甲基氨基甲烷与1,2‑二卤代乙烷溶于溶剂中，在搅拌下，加热升温至回流反应，控制溶液的pH值≥7.0，得到第一中间反应液；将亚硫酸钠加入第一中间反应液中，在催化剂的作用下，加热升温至回流反应，得到第二中间反应液；将第二中间反应液经过降温、过滤后，然后加入阳离子交换树脂，进行吸附，再经过脱溶剂、结晶处理后，得到2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。本发明采用两步一锅法合成，其反应的收率高，后处理工艺简便，产品纯度好，同时克服了使用2‑卤代乙磺酸所带来的低收率或者三废的问题。CN112479937ACN112479937A权利要求书1/1页1.一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将三羟基甲基氨基甲烷与1,2‑二卤代乙烷溶于溶剂中，在搅拌下，加热升温至回流反应，控制溶液的pH值≥7.0，得到第一中间反应液；S2：将亚硫酸钠加入步骤S1所得的第一中间反应液中，在催化剂的作用下，加热升温至回流反应，得到第二中间反应液；S3：将步骤S2所得的第二中间反应液经过降温、过滤后，然后加入阳离子交换树脂，进行吸附，再经过脱溶剂、结晶处理后，得到2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。2.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，通过滴加浓度为6mol/L的NaOH水溶液控制溶液的pH值≥7.0。3.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，回流反应的时间为4h‑5h。4.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述1,2‑二卤代乙烷为1,2‑二溴乙烷、1,2‑二氯乙烷、1,2‑二碘乙烷、2‑氯‑1‑溴乙烷、1‑氯‑2‑碘乙烷、1‑溴‑2‑碘乙烷中的一种或者多种组合。5.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述溶剂为水。6.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述三羟基甲基氨基甲烷与所述1,2‑二卤代乙烷的摩尔比为1.01‑1.1：1。7.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述催化剂为铜粉。8.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，回流反应的时间为16h‑17h。9.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸钠与所述1,2‑二卤代乙烷的摩尔比为1.2‑1.5：1。10.根据权利要求1所述的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为苯乙烯系凝胶型强酸阳离子树脂或者丙烯酸系凝胶型弱酸阳离子树脂。2CN112479937A说明书1/4页一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法。背景技术[0002]2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸，是氨基磺酸盐类生物缓冲剂，其分子结构式为2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸在组织培养、疫苗生产、阳离子功效的研究、细菌培养、组织的低温贮藏、病毒鉴定、血蛋白储藏、真菌原生质培养、电子显微术、以及生物物质的分离技术等方面得到了广泛的应用。此外，其还值得在诊断医药、临床化学等方面尝试使用。[0003]2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸两性离子缓冲剂是这类缓冲盐有重要的应用价值的产品之一，被用于多个生化过程中。但是这类产品的合成目前未见有公开报导。[0004]经过深入调研，发现国内有相关的生产工