一种粉唑醇的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997237A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810882518.0(22)申请日2018.08.06(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇工业集中区（七洲）(72)发明人李超朱振亚何永利王强纪雷(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人汪青周敏(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种粉唑醇的合成方法(57)摘要本发明涉及一种粉唑醇的合成方法，将卤代甲烷和二甲基亚砜在0～120℃下反应1～48h；加入固体碱和2,4’-二氟二苯甲酮，温度控制在0～80℃，反应1～25h；加入三氮唑，温度控制在50～200℃，反应1～20h，反应结束后，经过滤、脱溶剂、洗涤、结晶得到所述的粉唑醇。本发明中的二甲基亚砜既作为反应原料，又作为溶剂，避免了混合溶剂分离的困难，并且，二甲基亚砜和卤代甲烷代替了现有技术中对环境压力大的二甲硫醚和剧毒化学品硫酸二甲酯，从而使得本发明对环境友好，另外，本发明反应条件温和，反应时间短，收率高，产品质量高，三废排放量低，仅产生单一无机盐，从而本发明的产能高，经济效率好。CN108997237ACN108997237A权利要求书1/1页1.一种粉唑醇的合成方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：(1)将卤代甲烷和二甲基亚砜在0～120℃下反应1～48h；(2)加入固体碱和2,4’-二氟二苯甲酮，温度控制在0～80℃，反应1～25h；(3)加入三氮唑，温度控制在50～200℃，反应1～20h，反应结束后，经过滤、脱溶剂、洗涤、结晶得到所述的粉唑醇。2.根据权利要求1所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：所述的卤代甲烷为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。3.根据权利要求1所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)的具体实施方式为：将所述的二甲基亚砜加入反应釜中，控制温度为35～40℃，加入所述的卤代甲烷，控制2～3h内加入完毕，然后控制温度为30～80℃，保温反应2～20h。4.根据权利要求1或3所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的卤代甲烷与所述的二甲基亚砜的投料摩尔比为0.05～1:1。5.根据权利要求1所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：所述的固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)的具体实施方式为：步骤(1)反应结束后，降温至20～45℃，然后先加入所述的固体碱，再滴加所述的2,4’-二氟二苯甲酮，滴加温度控制在20～50℃，滴加完毕后，保温反应2～15h。7.根据权利要求1或6所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的固体碱与所述的2,4’-二氟二苯甲酮的投料摩尔比为0.8～3:1；所述的卤代甲烷和所述的2,4’-二氟二苯甲酮的投料摩尔比为0.5～5:1。8.根据权利要求1所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：步骤(3)的具体实施方式为：步骤(2)反应结束后，选择性地加入有机溶剂，选择性地加入固体碱，加入所述的三氮唑，升温至70～140℃，反应2～12小时，反应结束后，经过滤、脱溶剂、洗涤、结晶得到所述的粉唑醇。9.根据权利要求1或8所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述三氮唑和所述的2,4’-二氟二苯甲酮的投料摩尔比为0.8～3：1。10.根据权利要求8所述的粉唑醇的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲亚砜、NMP、DMF、DME、甲苯、苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种，所述的有机溶剂和所述的2,4’-二氟二苯甲酮的投料质量比为0.1～10:1；步骤(3)中，所述的固体碱和所述的2,4’-二氟二苯甲酮的投料质量比为1:10～20。2CN108997237A说明书1/5页一种粉唑醇的合成方法技术领域[0001]本发明属于农药化工领域，具体涉及一种粉唑醇的合成方法。背景技术[0002]粉唑醇是1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1,2,4-三唑-乙醇的简称，是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快的植物体内向上传导，防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦的全蚀病、白粉病、锈病、根腐病、水稻恶菌病、香蕉叶斑病具有较好的防治效果。[0003]目前合成粉唑醇的主流工艺分为两步，一是由二甲硫醚和硫酸二甲酯制备硫鎓盐，加入固体碱和2,4’-二氟二苯甲酮，反应结束后脱除未反应的原料和反应溶剂，在经过萃取，水洗后脱溶制备得到2-(2-氟苯基)-2-(4-氟苯基)-环氧乙烷。将2-(2-氟