一种粉唑醇的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110642800A(43)申请公布日2020.01.03(21)申请号201911049643.4(22)申请日2019.10.31(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇工业集中区（七洲）(72)发明人朱振亚李超何永利吕宜飞吕康冉(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种粉唑醇的精制方法(57)摘要本发明涉及一种粉唑醇的精制方法，将粉唑醇反应液通过薄膜蒸发器进行脱溶、脱气，其中，薄膜蒸发器的内部温度控制为60～200℃，真空度控制为-0.06MPa～-0.098MPa；然后通过第一短程蒸馏器脱除前馏分，其中，第一短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-100Pa～-0.1Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；再通过第二短程蒸馏器，其中，第二短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-1Pa～-0.01Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；最后进行重结晶得到粉唑醇原药。本发明没有固废、废水的排放，从而更加节能环保，且产品的收率高、纯度高。CN110642800ACN110642800A权利要求书1/1页1.一种粉唑醇的精制方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将粉唑醇反应液通过薄膜蒸发器进行脱溶、脱气得到粉唑醇粗品，其中，所述的薄膜蒸发器的内部温度控制为60～200℃，真空度控制为-0.06MPa～-0.098MPa；(2)将所述的粉唑醇粗品通过第一短程蒸馏器脱除前馏分得到粉唑醇二次粗品，其中，所述的第一短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-100Pa～-0.1Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；(3)将所述的粉唑醇二次粗品通过第二短程蒸馏器得到粉唑醇半成品，其中，所述的第二短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-1Pa～-0.01Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；(4)将所述的粉唑醇半成品溶解在溶剂中，然后降温至20～25℃，经过滤得到粉唑醇原药。2.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：控制所述的薄膜蒸发器、所述的第一短程蒸馏器、所述的第二短程蒸馏器的刮膜转速独立地为30～200r/min。3.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的溶剂为甲苯、环己烷、异丙醇中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器、所述的第一短程蒸馏器和所述的第二短程蒸馏器通过管路依次串联，所述的管路上设置有计量泵。5.根据权利要求4所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反应液储存于缓冲罐中，所述的缓冲罐通过管路与所述的薄膜蒸发器相连接，所述的管路上设置有计量泵。6.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的步骤(1)至(3)采用连续进料连续出料的方式进行精制。7.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反应液中，粉唑醇与粉唑醇异构体的质量比例为5～12。8.根据权利要求7所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇异构体包括1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1，3，4-三唑-1-乙醇。9.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反应液中，1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的含量≤2％。10.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反应液由1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷和1，2，4-三唑进行缩合反应得到。2CN110642800A说明书1/3页一种粉唑醇的精制方法技术领域[0001]本发明具体涉及一种粉唑醇的精制方法。背景技术[0002]粉唑醇是1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1，2，4-三唑-1-乙醇的简称，是一种三唑类杀菌剂，原药为无色晶体，在酸、碱、热和潮湿的环境中稳定，具有广谱的杀菌活性，内吸性强，在植物体内向顶部传导，对病害有保护和治疗作用。可防治禾谷类作物(主要包括小麦、大麦、黑麦、玉米等)茎叶、穗部病害以及土传病害和种传病害，如白粉病、锈病、云纹病、叶斑病、网斑病、黑穗病等。同时，也可防治土壤和种子传播的病害。但是在正常缩合反应过程中，会生成粉唑醇异构体，结构为1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1，3，4-三唑-1-乙醇，含量高达8％～15％，须通过后处理才能将其与粉唑醇原药分离开来，步骤极为繁琐，收率较低。[0003]原有的精制工艺