一种连续合成烯草酮的系统及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112221444A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011119167.1(22)申请日2020.10.19(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116000辽宁省大连市沙河口区中山路457号(72)发明人陈光文廉应江焦凤军韩梅杨梅尧超群(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人张玉莹李馨(51)Int.Cl.B01J19/00(2006.01)C07C319/20(2006.01)C07C323/47(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种连续合成烯草酮的系统及方法(57)摘要本发明属于化工产品合成技术领域的一种合成除草剂烯草酮的微反应系统与方法。该系统由微通道反应器Ⅰ、微通道反应器Ⅱ和收集器依次串联构成。其合成方法是以5‑[2‑(乙巯基)丙基]‑2‑丙酰基‑1,3‑环己二酮(简称：精三酮)的乙醇溶液和氯代烯丙基氧胺(简称：氯代胺)为原料，分别经计量泵连续输送至微通道反应器Ⅰ内实现强烈混合和反应，反应后的物料继续在微通道反应器Ⅱ内混合和反应，通过换热器控制系统温度，反应产物进入收集器，经过酸洗分离得到产物烯草酮。该系统及方法可实现烯草酮低能耗、安全和连续化生产，在氯代胺和精三酮摩尔比为1.20的条件下，精三酮转化率高于99％、产物烯草酮的收率高于95％。CN112221444ACN112221444A权利要求书1/1页1.一种连续合成烯草酮的微反应系统，其特征在于，所述系统包括依次串联的微通道反应器I、微通道反应器II和产物收集器；所述微通道反应器Ⅰ包括相互连通的微结构混合芯片组和反应芯片组；所述微结构混合芯片组具有菱形与圆柱扰流的菱形槽交替排列的通道结构；所述反应芯片组具有Z形或锯齿形的单通道结构；所述微通道反应器Ⅱ包括反应芯片组；所述反应芯片组具有Z形或锯齿形单通道结构。2.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，所述反应芯片组由一个或多个并行分布的反应芯片堆叠形成；所述微结构混合芯片组由一个或多个并行分布的混合芯片堆叠形成；所述系统还包括两台连续输送设备，所述两台连续输送设备分别与微通道反应器I的两个物料入口相连通。3.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，所述微通道反应器I和微通道反应器II均设有换热通道；所述微通道反应器Ⅰ的微结构混合芯片组和反应芯片组的各个芯片之间设置加热或冷却芯片；所述微通道反应器Ⅱ的反应芯片组的各芯片之间设置加热或冷却芯片；所述微通道反应器I和微通道反应器II各自设有换热器，用于为加热或冷却芯片提供冷源或热源。4.根据权利要求1～3所述的系统，其特征在于，所述菱形或具有圆柱扰流的菱形槽、Z形通道或锯齿形通道的通道角度为90°～150°；所述反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的反应通道的水力直径0.1～3mm、长度0.2～100cm。5.一种利用权利要求1所述的微反应系统快速合成烯草酮的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)将精三酮溶于极性溶剂中，得到溶液I；(2)将所述溶液I和氯代胺分别由两台连续输送设备输送到微通道反应器Ⅰ内进行混合、反应，通过微反应器Ⅰ的换热通道控制混合、反应温度；(3)经微通道反应器Ⅰ反应后的物料再进入微通道反应器II，进一步混合、反应，通过微反应器Ⅱ的换热通道控制反应温度，反应结束后，得到反应产物；(4)得到的反应产物进入产物收集器，加入稀盐酸洗涤，搅拌，分离有机相，得到所述烯草酮。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶液I中精三酮含量为50～80wt％，所述极性溶剂为乙醇；所述氯代胺和精三酮的摩尔比为(1.00～1.30)∶1；所述微通道反应器I和微通道反应器II的反应温度为30～85℃。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氯代胺和精三酮的摩尔比为(1.05～1.25)∶1；反应物料于微通道反应器I和微通道反应器II的反应温度为55～75℃。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氯代胺和精三酮的摩尔比为(1.1～1.2)∶1。9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应物料在微通道反应器Ⅰ内的停留时间为1～50秒；在微通道反应器Ⅱ内的停留时间为25～60秒。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应物料在微通道反应器Ⅰ和微通道反应器Ⅱ的总停留时间为25～60s。2CN112221444A说明书1/6页一种连续合成烯草酮的系统及方法技术领域[0001]本发明属于化工产品合成技术领域，具体涉及一种合成除草剂烯草酮的微反应器系统与方法。背景技术[0002]烯草酮是1982年由美国雪佛龙(Chevron)化学公司所开发的环己酮类除草剂，该产品具有很好的除草活性、选择性高和易