一种烯草酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113024425A(43)申请公布日2021.06.25(21)申请号201911348639.8(22)申请日2019.12.24(71)申请人沈阳科创化学品有限公司地址110114辽宁省沈阳市沈阳经济技术开发区细河九北街17号(72)发明人李子亮卢丙增林洋朱建荣时丕成孟宪梅(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人叶子浓(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C323/47(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种烯草酮的制备方法(57)摘要本发明公开了一种烯草酮的制备方法，该方法通过将5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺预混合后，通过计量泵来定量通入微通道反应器中，在无溶剂参与的情况下进行缩合反应，并通过石油醚萃取，去除杂质，提高了反应物料浓度，增加了反应化合物分子间互相碰撞的几率，提高了反应效率，在缩短反应时间的同时并有效减少了原药合成过程中杂质的产生，制备的产品收率及含量高、降解率低、产品更稳定，解决了现有技术中烯草酮的制备方法反应时间长、容易引入杂质、产品收率和含量较低、产品的稳定性较差等问题。CN113024425ACN113024425A权利要求书1/2页1.一种烯草酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺；将所述5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺在第一反应容器中进行预混合，作为物料；将所述第一反应容器中的物料通过计量泵来定量通入微通道反应器中；所述物料在微通道反应器中进行缩合反应，得到烯草酮原药，该缩合反应过程中无溶剂参与；将所述烯草酮原药从微通道反应器中排出；将所述烯草酮原药和石油醚进行混合；对混合后的烯草酮原药和石油醚通过旋转蒸发仪蒸发去除石油醚，得到烯草酮；其中，所述5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的结构式为：所述氯代烯丙基氧胺的结构式为：所述烯草酮的结构式为：2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺的摩尔比为1：1.0～2.0。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺的摩尔比为1：1.2～1.5。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应时的温度设定为40-100℃。5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应时的温度设定为60-70℃。6.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应停留时间为1-30min。7.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应停留时间为5-10min。8.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，在所述将所述烯草酮原药和石油醚进行混合之后，在所述对混合后的烯草酮原药和石油醚通过旋转蒸发仪蒸发去除石油2CN113024425A权利要求书2/2页醚之前，还包括以下步骤：在25～30℃条件下，用酸水溶液洗涤混合后的烯草酮原药和石油醚至pH为中性后去除水层。9.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述将所述第一反应容器中的物料通过计量泵来定量通入微通道反应器中时，计量泵通过加压进料，所述压强为2-7个标准大气压。10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述酸水溶液为pH＜2的盐酸水溶液。3CN113024425A说明书1/6页一种烯草酮的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种烯草酮的制备方法。背景技术[0002]烯草酮，化学式为C17H26ClNO3S，结构式为属于环己烯酮类除草剂。[0003]目前，现有技术中主要采用以下方法制备烯草酮：[0004]中国专利CN107162945A，缪汉东等人公开了一种合成烯草酮的方法，将5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺缩合反应制得烯草酮。该发明优点在于不加入催化剂的情况低温进行反应，节约能源。缺陷在于在较低温度条件下进行烯草酮原药缩合，反应时间较长，产物烯草酮不稳定易与过量的氯代烯丙基氧胺进一步反应产生杂质，不仅影响烯草酮原药的收率，而且杂质影