一种烯草酮中间体的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115043764A(43)申请公布日2022.09.13(21)申请号202210891018.X(22)申请日2022.07.27(66)本国优先权数据202210808409.02022.07.11CN(71)申请人宁夏汉润生物科技有限公司地址753400宁夏回族自治区石嘴山市平罗县宁夏精细化工基地黄河东路南侧(72)发明人李志清贺恩静张耀升绳敏易帅王志向(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227专利代理师张柳(51)Int.Cl.C07C323/53(2006.01)C07C319/20(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种烯草酮中间体的合成方法(57)摘要本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在60～70℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体。本发明中，液碱和水从萃取塔的上部进入，具有式Ⅱ所示结构的重排物从萃取塔的下部进入，油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和被水稀释的液态碱金属氢氧化物混合，重排物传递至水相发生反应，电机提供必要的混合，塔底维持清晰油水界面。采用本发明的合成方法得到的水解液收率较高，选择性较高。CN115043764ACN115043764A权利要求书1/2页1.一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在40～80℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体；式Ⅰ中，所述R选自碱金属。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述具有式Ⅱ所示结构的重排物按照以下方法制备得到：B1)将甲醇钠的甲醇溶液、丙二酸二甲酯和甲苯混合后，进行反应，得到含有丙二酸二甲酯钠的产物溶液；B2)将步骤B1)得到的产物溶液与庚烯酮的甲苯溶液混合，反应后，蒸馏，得到含有甲酯环己二酮钠的产物溶液；B3)将步骤B2)得到的产物溶液与丙酰氯混合，反应后，得到甲酯丙酰二酮；B4)将所述甲酯丙酰二酮与催化剂混合后，反应，得到具有式Ⅱ所示结构的甲酯丙酰三酮。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱金属包括钠或钾。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取在萃取塔中进行。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取在萃取塔(1)中进行：所述萃取塔(1)的下部设置有具有式Ⅱ所示结构的重排物进口(2)；所述萃取塔(1)的上部设置有液态碱金属氢氧化物进口(3)和水进口(4)；在所述萃取塔(1)的塔底设置有水相出口(5)；在所述萃取塔(1)的塔顶设置有油相出口(6)；所述萃取塔(1)还包括电机(8)，用于实现萃取。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述萃取塔(1)的水相出口(5)与均相反应器相连；所述步骤A2)中的反应在所述均相反应器中进行。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述液态的碱金属氢氧化物和水的进料流量比为100～165：50～248；所述液态的碱金属氢氧化物和具有式Ⅱ所示结构的重排物的进料流量比为100～165：490～500。2CN115043764A权利要求书2/2页8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A1)中的反应温度为0～35℃；所述步骤A2)中的反应温度为65～70℃。9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A1)中的反应温度为20～25℃。10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应为连续化反应。3CN115043764A说明书1/8页一种烯草酮中间体的合成方法[0001]本申请要求于2022年07月11日提交中国专利局、申请号为202210808409.0、发明名称为“一种烯草酮中间体的合成方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。技术领域[0002]本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法。背景技术[0003]目前，烯草酮中间体的主流合成技术是重排液和液碱反应合成，采用间歇滴加形式反应。间歇操作工艺的缺点在于：需要多台大型的搅拌釜，设备台套数多，带来的问题就是占地面积大，能耗高，安全风险高；反应完成后还需要一定的分层时间，加长时间。因此，间歇滴加操作的反应时间需要数小时，生产效率低，设备占地面积大，持液量大，安全风险高，品质不稳定。[0004]如果采用常规的多级CSTR连续化操作(多釜串联)，则由于其级数有限(少的3～5级，