一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法.pdf
An****99
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一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法.pdf
本发明公开了一种氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)的制备方法,包括以下步骤:步骤一、氮气气氛中,向氯化钯水溶液中滴加巴豆基氯后,在20℃~50℃温度条件下搅拌反应;步骤二、将反应后体系用萃取剂进行萃取,分液,干燥,浓缩,得到氯化巴豆基钯二聚体;步骤三、30℃~50℃温度条件下,将有机溶剂、三叔丁基膦和氯化巴豆基钯二聚体混合搅拌反应7h~15h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)。本发明提供一种氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)的制备方法,该方法简单易行,绿色环保
巴豆基氯化钯二聚体的制备方法.pdf
本发明涉及一种巴豆基氯化钯二聚体的制备方法,用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和巴豆基氯反应,制备巴豆基氯化钯二聚体。其中,1,5‑环辛二烯加速了反应进程,大幅缩短了反应时间,使反应时间由现有技术的24小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤,大大简化了后处理过程,简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高,产能是现有技术的4倍,而且溶剂可直接套用于下次反应,没有三废产生,工艺绿色环保,尤其适合大规模工业化生产。
一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法.pdf
本发明公开的二氯二叔丁基‑4‑二甲基氨基苯基膦钯的制备方法,包括以下步骤:步骤1,使用原料N,N‑二甲基对卤苯胺与镁屑制备格氏试剂;步骤2,取格氏试剂并降温,随后加入催化剂后反应,再滴加二叔丁基氯化磷,升温后反应即得到二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦;步骤3,对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦纯化处理;步骤4,取双(乙腈)二氯化钯与纯化后的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行络合反应,即得到目标产物。本发明的制备方法通过对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行纯化处理,用高纯度的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦与双(乙腈)二氯
一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法.pdf
本发明公开一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法,包括以下步骤:(1)将海绵钯用王水溶解,浓缩赶硝后过滤,滤液用水稀释得到氯钯酸溶液;然后滴加至1,5‑环辛二烯的乙醇溶液中,反应至沉淀不再析出,过滤,得到1,5‑环辛二烯氯化钯;(2)将苯基格氏试剂滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中,得到双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液;(3)将双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液滴加至1,5‑环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液;(4)过滤,滤饼用无水乙醇进行洗涤;(5)干燥。所述制备方法以氯钯酸为金属源制备的1,5‑环辛
一种1,1′-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的制备方法.pdf
本发明公开一种1,1'‑双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的制备方法,包括以下步骤:(1)将1,1'‑双(二叔丁基膦基)二茂铁和有机溶剂混合,在氮气氛围下、50‑70℃下搅拌至澄清;(2)向步骤(1)的产物中一次性加入双(乙腈)氯化钯(II),在氮气氛围下、30‑70℃下搅拌反应3‑6h,然后冷却搅拌结晶,过滤,滤饼真空干燥后,即可。本发明提供的方法,以1,1'‑双(二叔丁基膦基)二茂铁为配体,双(乙腈)氯化钯(II)为前驱体,制备方法简单,产物的收率高。