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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250715A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011186660.5(22)申请日2020.10.29(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人李小安张高鹏韩彬校大伟潘丽娟高武万克柔张之翔(74)专利代理机构西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙)61240代理人冯亮(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)的制备方法,包括以下步骤:步骤一、氮气气氛中,向氯化钯水溶液中滴加巴豆基氯后,在20℃~50℃温度条件下搅拌反应;步骤二、将反应后体系用萃取剂进行萃取,分液,干燥,浓缩,得到氯化巴豆基钯二聚体;步骤三、30℃~50℃温度条件下,将有机溶剂、三叔丁基膦和氯化巴豆基钯二聚体混合搅拌反应7h~15h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)。本发明提供一种氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)的制备方法,该方法简单易行,绿色环保,收率高,制备的氯(巴豆基)(3‑叔‑丁基磷)钯(II)纯度≥99%,收率大于91%。CN112250715ACN112250715A权利要求书1/1页1.一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、氮气气氛中,向氯化钯水溶液中滴加巴豆基氯,在20℃~50℃温度条件下搅拌反应10h~24h;步骤二、将步骤一反应后体系冷却后用萃取剂进行萃取,分液,干燥,浓缩,得到氯化巴豆基钯二聚体;步骤三、30℃~50℃温度条件下,将有机溶剂、三叔丁基膦和步骤二所述氯化巴豆基钯二聚体混合搅拌反应7h~15h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)。2.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤一所述氯化钯水溶液中氯化钯的质量百分含量为20%~40%,所述巴豆基氯的物质的量为氯化钯物质的量的2倍~3.5倍。3.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤一中滴加巴豆基氯的时间为30min~60min。4.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤二中所述萃取剂的质量为氯化钯质量的5倍~10倍,所述萃取剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿或甲苯。5.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤二中所述干燥为用干燥剂进行干燥,所述干燥剂的质量为钯元素质量的0.4倍~1.4倍,所述干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙、无水硫酸镁或分子筛;步骤二中所述浓缩的温度为25℃~40℃,浓缩的真空度≥0.09MPa。6.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤三中所述有机溶剂的质量为氯化巴豆基钯二聚体质量的6倍~12倍,所述有机溶剂为甲苯或四氢呋喃。7.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤三中所述三叔丁基膦的物质的量为氯化巴豆基钯二聚体物质的量的1.2倍~3倍。8.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤三中所述洗涤为用乙醚、石油醚、正己烷或正庚烷进行洗涤。9.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法,其特征在于,步骤三中所述真空干燥的温度为20℃~40℃,真空干燥的真空度为0.07MPa~0.09MPa,真空干燥的时间为2h~4h。2CN112250715A说明书1/6页一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法。背景技术[0002]近年来,以钯为代表的贵金属催化剂在有机合成中的应用得到了迅速发展,尤其是在某些特殊反应中,均相催化剂表现出了优异的性能。比如,在Suzuki偶联反应制备溴代物和碘代物相应的芳基硼酸酯中的催化剂Pd(dppf)Cl2,以及用于Sonogashira偶联反应中的Pd(PPh3)Cl2,此外卤代物的羰基化、卤代烷制醛、羧酸或酰胺、卤代烷与乙炔反应生成碳链增长的炔化合物等反应中均广泛使用Pd均相催化剂。[0003]氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)是一种