巴豆基氯化钯二聚体的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114437142A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202210188690.2(22)申请日2022.02.28(71)申请人北京格林凯默科技有限公司地址100192北京市海淀区西小口路66号中关村东升科技园·北领地C-7楼3层301、302(72)发明人宫宁瑞(74)专利代理机构北京远立知识产权代理事务所(普通合伙)11502专利代理师吴云华(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称巴豆基氯化钯二聚体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种巴豆基氯化钯二聚体的制备方法，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和巴豆基氯反应，制备巴豆基氯化钯二聚体。其中，1,5‑环辛二烯加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的24小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理过程，简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高，产能是现有技术的4倍，而且溶剂可直接套用于下次反应，没有三废产生，工艺绿色环保，尤其适合大规模工业化生产。CN114437142ACN114437142A权利要求书1/1页1.一种巴豆基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和巴豆基氯反应，制备式(I)所示的巴豆基氯化钯二聚体2.根据权利要求1的制备方法，包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入氯化钯、1,5‑环辛二烯、巴豆基氯和甲苯，在70～100℃的温度下反应0.5小时以上，自然降温到0～30℃，过滤，滤饼干燥，得到式(I)所示的巴豆基氯化钯二聚体。3.根据权利要求1或2的制备方法，其中，1,5‑环辛二烯与氯化钯的摩尔比大于0.5∶1。4.根据权利要求3的制备方法，其中，1,5‑环辛二烯与氯化钯的摩尔比为1～1.5∶1。5.根据权利要求1或2的制备方法，其中，巴豆基氯与氯化钯的摩尔比大于1∶1。6.据权利要求2的制备方法，其中，甲苯为反应溶剂。7.根据权利要求2的制备方法，其中，甲苯与氯化钯的质量比大于3∶1。8.根据权利要求2的制备方法，其中，反应中不加甲苯，而使用过量的巴豆基氯充当溶剂。9.根据权利要求2的制备方法，其中，反应时间为2～5小时。10.根据权利要求2的制备方法，其中，过滤后的滤液直接套用于下次反应。2CN114437142A说明书1/4页巴豆基氯化钯二聚体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种巴豆基氯化钯二聚体的制备方法，属于有机合成技术领域。背景技术[0002]巴豆基氯化钯二聚体在现代有机合成和实际应用中有着重要的作用，其主要作为催化剂用于Suzuki，Heck，Negishi等偶联反应中，并在液晶材料、光功能配合物等物质的合成中有着极为广泛的应用。[0003]现有制备巴豆基氯化钯二聚体的方法是，以氯化钯为起始原料，与氯化钾形成离子状态，再与巴豆基氯络合，生成巴豆基氯化钯二聚体，然后用二氯甲烷萃取，有机相脱溶，干燥得到巴豆基氯化钯二聚体。该方法虽然收率较高，但反应时间太长，通常需要24小时才能完成；而且后处理需要萃取、脱溶等步骤，较为繁琐；还需要耗费大量的水溶解固体原料或作为反应溶剂，因此造成产能低下并伴有废水、废有机溶剂产生。[0004]如何缩短巴豆基氯化钯二聚体的生产时间，简化后处理，提高产能，避免产生三废，是巴豆基氯化钯二聚体制备领域亟待解决的技术问题。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种新的巴豆基氯化钯二聚体的制备方法，大幅缩短了反应时间，提高了产能，简化了后处理过程，不产生三废，有效解决了现有技术中存在的问题。[0006]本发明提供了一种巴豆基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和巴豆基氯反应，制备式(I)所示的巴豆基氯化钯二聚体[0007][0008]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，所述的制备方法，包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入氯化钯、1,5‑环辛二烯、巴豆基氯和甲苯，在70～100℃的温度下反应0.5小时以上，自然降温到0～30℃，过滤，滤饼干燥，得到式(I)所示的巴豆基氯化钯二聚体。[0009]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，1,5‑环辛二烯与氯化钯的摩尔比大于0.5：1。[0010]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，1,5‑环辛二烯与氯化钯的摩尔比为1～1.5：1。[0011]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，巴豆基氯与氯化钯的摩尔3CN114437142A说明书2/4页比大于1：1。[0012]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，巴豆基氯与氯化钯的摩尔比为1～1.5：1。[0013]根据本发明的一个