一种1,1′-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110669079A(43)申请公布日2020.01.10(21)申请号201911095286.5(22)申请日2019.11.11(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710200陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人校大伟万克柔李小安高武(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人叶静(51)Int.Cl.C07F19/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种1,1′-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法(57)摘要本发明公开一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁和有机溶剂混合，在氮气氛围下、50-70℃下搅拌至澄清；（2）向步骤（1）的产物中一次性加入双(乙腈)氯化钯(II)，在氮气氛围下、30-70℃下搅拌反应3-6h，然后冷却搅拌结晶，过滤，滤饼真空干燥后，即可。本发明提供的方法，以1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁为配体，双(乙腈)氯化钯(II)为前驱体，制备方法简单，产物的收率高。CN110669079ACN110669079A权利要求书1/1页1.一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁和有机溶剂混合，在氮气氛围下、50-70℃下搅拌至澄清；（2）向步骤（1）的产物中一次性加入双(乙腈)氯化钯(II)，在氮气氛围下、30-70℃下搅拌反应3-6h，然后冷却搅拌结晶，过滤，滤饼真空干燥后，即可。2.根据权利要求1所述一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、甲醇、甲基四氢呋喃中的任意一种。3.根据权利要求1或2所述一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁、有机溶剂的质量比为1：（4-10）；所述双(乙腈)氯化钯(II)、1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁的质量比为1：（1.8-2.2）。4.根据权利要求1或2所述一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述冷却搅拌结晶为在5-10℃下搅拌2-3h。5.根据权利要求1或2所述一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述真空干燥的温度为40-60℃、时间为4-8h、压力为0.08-0.09MPa。2CN110669079A说明书1/2页一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法技术领域[0001]本发明属于贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法。背景技术[0002]1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯又名二氯[1,1'-双(耳叔丁基膦)二茂铁钯(II)，是一种重要的金属钯催化剂，为一些通常情况下难于构建的C-C，C-N等提供了简洁高效的路径，其中在Suzukireaction，Heck等偶联等反应中，具有优越的性能。这类反应在有机药物合成、液晶材料、功能材料及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。[0003]现有工艺主要是以配体和金属直接配合反应，此工艺收率低，不能对金属进行有效的利用，并且得到的产品纯度低。本工艺利用乙腈钯为反应金属前驱体，得到的产品产率高，品质好，大大降低了制备成本。发明内容[0004]本发明提供一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，该方法工艺以双(乙腈)氯化钯(II)为前驱体，与配体1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁直接混合反应后，结晶、过滤、干燥即可得到1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯，且产品收率高。[0005]一种1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁和有机溶剂混合，在氮气氛围下、50-70℃下搅拌至澄清；（2）向步骤（1）的产物中一次性加入双(乙腈)氯化钯(II)，在氮气氛围下、30-70℃下搅拌反应3-6h，然后冷却搅拌结晶，过滤，滤饼真空干燥后，即可。[0006]优选地，所述有机溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、甲醇、甲基四氢呋喃中的任意一种。[0007]优选地，所述1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁、有机溶剂的质量比为1：（4-10）；所述双(乙腈)氯化钯(II)、1,1'-双（二叔丁基膦基）二茂铁的质量比为1：（1.8-2.2）。[0008]优选地，步骤（4）中所述冷却搅拌结晶为在5-10℃下搅拌2-3h。[0009]优选地，步骤（4）中所述