一种2,6-二羟基萘的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112299957A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号201910690902.5(22)申请日2019.07.29(71)申请人宋小青地址441322湖北省随州市曾都区均川镇光河村二组(72)发明人宋小青(74)专利代理机构深圳峰诚志合知识产权代理有限公司44525代理人李明香(51)Int.Cl.C07C37/70(2006.01)C07C37/82(2006.01)C07C37/84(2006.01)C07C37/04(2006.01)C07C39/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2,6-二羟基萘的制备方法(57)摘要本发明涉及一种2,6‑二羟基萘的制备方法，采用研磨真空反应器作为反应器，使得混合碱与2,6‑萘二磺酸盐在固相状态即可充分接触反应、无需将混合碱加热至熔融状态，采用碱金属氢氧化物与氧化镁复配的混合碱，氧化镁的加入能够活化磺酸基，使其更容易被OH‑所取代，实现了低能快速路径，极大的降低了反应温度，大大减少了焦油等副产物的产生，提高了转化率和收率。CN112299957ACN112299957A权利要求书1/1页1.一种2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：在研磨真空反应器中加入混合碱，充分研磨后，然后分批加入2,6-萘二磺酸盐，升温至反应温度，充分研磨反应，反应完全后，出料加入冰水中稀释，降温后，稀酸中和至溶液呈酸性，析出沉淀，过滤，干燥即得2,6-二羟基萘产品。2.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述混合碱为碱金属氢氧化物和氧化镁，其中碱金属氢氧化物和氧化镁的质量比为1:0.1～0.5。3.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述混合碱与2,6-萘二磺酸盐的质量比为2～3：1。4.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述的2,6-萘二磺酸盐选自2,6-萘二磺酸钾盐或2,6-萘二磺酸钠盐。5.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为180～240℃，反应时间为3～5小时。6.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述反应优选在惰性气体中进行，所述的惰性气体优选氮气、氦气、氩气中的一种。7.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于，优选地，反应过程中还加入抗氧剂。8.根据权利要求7所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自对苯二酚或2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂的加入量为2,6-二萘磺酸盐的0.1-0.5wt％。9.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于，对2,6-二羟基萘产品的进行精制，获得高纯度的2,6-二羟基萘，纯度达到99.3％以上。10.根据权利要求9所述的2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于，所述的精制方法为：将2,6-二羟基萘产品溶于一定量的沸水中，加入活性炭搅拌脱色，趁热过滤，滤液冷却析晶，过滤，取滤饼加入一定量的甲醇中，加热至40～50℃，待全部溶解后，缓慢加入一定量的水，降温至0℃，冷却析晶，真空干燥的高纯2,6-二羟基萘。2CN112299957A说明书1/3页一种2,6-二羟基萘的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种2,6-二羟基萘的制备方法。背景技术[0002]2，6-二羟基萘为灰白色至白色片叶状晶体。熔点215～220℃，在纤维、薄膜、电子元件、包装容器以及染料医药等领域具有广泛的应用，是制备各种聚酯材料和液晶聚酯树脂的重要中间体引。[0003]国内关于2，6-二羟基萘生产及合成研究的报道均很少，只有某公司相关的专利报道。该报道与国外早期有些关于磺化碱熔法制备2，6-二羟基萘的报道相似，合成路线均是在高温330℃下，将2，6一萘二磺酸在氢氧化钾或氢氧化钠中碱熔，反应3h，2，6-萘二磺酸转化率为99％。在该工艺中，普遍使用有机物作为溶剂，例如氢化联苯为溶剂，转化率为46％，选择性为58％；添加苯酚，以二苄基甲苯为溶剂，反应1.5h，2，6.二羟基萘收率约为80％；添加油基磺酸钠、硫酸钾，以矿物油(脂肪或脂环烃混合物)为溶剂，反应3.5h，原料转化率为99％，2，6-二羟基萘选择性为85％。上述报道中均未提到产品具体纯度，采用有机物做溶剂，如二苄基甲苯、氢化联苯等，理论上可以套用，但是反应过程中产物中焦油成分溶于有机溶剂，有机溶剂经过一次反应后，污黑粘腻，难以分离，致使反应成本高，有机溶剂难套用，加重环境负担。[0004]还有一种合成路线，先合成薛弗氏酸(即2-萘酚-l5-磺酸)，在一定条件下由薛弗氏酸合成2，6-二羟基萘。也可由2-萘酚合成