一种苯甲醛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110551028A(43)申请公布日2019.12.10(21)申请号201810539911.X(22)申请日2018.05.30(71)申请人枣阳市众成化工有限公司地址441200湖北省襄阳市枣阳市南城办事处王家湾村(72)发明人马保方(51)Int.Cl.C07C201/08(2006.01)C07C205/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种苯甲醛的制备方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少环境破坏。其技术要点包括以下步骤：S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂浓硝酸，升温，滴加苯甲醛，继续升温，保温进行反应，得到反应混合液。S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％。S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂，升温，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。CN110551028ACN110551028A权利要求书1/1页1.一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂浓硝酸，升温，滴加苯甲醛，继续升温，保温进行反应，得到反应混合液；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂，升温，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S1中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂浓硝酸及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1。3.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S1中首次升温温度为70-80℃。4.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S1中继续升温温度为85-95℃。5.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S1中保温反应2-3小时。6.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S2中母液降温温度为10-20℃。7.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S3中水溶性溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。8.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于：S3中升温温度为50-55℃。2CN110551028A说明书1/3页一种苯甲醛的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种苯甲醛的制备方法。背景技术[0002]间硝基苯甲醛是一种非常重要的医药中间体，广泛应用于多种医药的合成，如氯舒隆、西尼地平、尼群地平、尼莫地平等。目前，国内生产厂家非常少，其原因在于现有生产工艺复杂，邻对位选择性差，需要多次重结晶才可得到合格产品，高纯度产品不高且三废量很大，对环境破坏性非常大。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种苯甲醛的制备方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少环境破坏。[0004]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：[0005]一种苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：[0006]S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂浓硝酸，升温，滴加苯甲醛，继续升温，保温进行反应，得到反应混合液；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；[0007]S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；[0008]S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂，升温，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。[0009]进一步的，S1中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂浓硝酸及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1。[0010]进一步的，S1中首次升温温度为70-80℃。[0011]进一步的，S1中继续升温温度为85-95℃。[0012]进一步的，S1中保温反应2-3小时。[0013]进一步的，S2中母液降温温度为10-20℃。[0014]进一步的，S3中水溶性溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。[0015]进一步的，S3中