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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390748A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011212840.6(22)申请日2020.11.03(71)申请人内蒙古佳瑞米精细化工有限公司地址016040内蒙古自治区乌海市乌达区乌海经济开发区乌达工业园中成路东(72)发明人张海东向彬刚宏辉柯有胜(51)Int.Cl.C07D213/84(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,属于有机化学领域。该方法以2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料,在在氟化试剂和相转移催化剂存在下,极性非质子溶剂中升温反应得到2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶粗品。过滤除盐后,减压蒸馏得到含量99%以上2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶。本发明收率高、废水处理简单,三废少,2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶收率可达到95%。CN112390748ACN112390748A权利要求书1/1页1.一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在氟化试剂和相转移催化剂存在下,有机溶剂中反应得到2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶粗品;2)将步骤1)所得粗品,过滤去除大部分的盐份,直接减压蒸馏得到2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶。2.根据权利要求1所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述氟化试剂选自KF、NaF、MeBF3K、KHF2、NH4F或n-Bu4NF。3.根据权利要求1所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氟化试剂摩尔比为1:1.1-1.2。4.根据权利要求1所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇、苄基三甲基氯化铵的至少一种。5.根据权利要求1所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂选自极性非质子溶剂。6.根据权利要求5所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:反应溶剂为DMF、DMA、DMSO或环丁砜。7.根据权利要求1所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:反应温度为100℃-170℃。8.根据权利要求7所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:反应温度为125-130℃。9.根据权利要求1-8任意一项所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:反应体系中还加入催化量DBU。10.根据权利要求9所述2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:DBU加入量为以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的2-5mol%。2CN112390748A说明书1/3页一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化学领域,具体涉及一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法。技术背景[0002]2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶为一种重要的农药中间体,主要用于生产3-氟-5-(三氟甲基)-2-吡啶羧酰胺,2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶。[0003]目前国外合成方法为以DMSO为溶剂加入氟化铯和碳酸钾升温至80℃后加入2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶,然后升温至95℃反应,反应结束后将反应液倒入冷水中,然后分层,水层用正己烷萃取,分别蒸馏得到产品。[0004]本发明提供一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,本方法无废水产生、产品收率高,操作条件简单。发明内容[0005]为了克服上述技术缺陷,本发明可通过以下途径实现上述目的,采用的具体方案如下:[0006]一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法,包括如下步骤:[0007]1)以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在氟化试剂和相转移催化剂存在下,有机溶剂中反应得到2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶粗品。[0008]2)将步骤1)所得粗品,过滤去除大部分的盐份,直接减压蒸馏得到2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶。[0009]进一步地,在上述技术方案中,所述步骤1)中,所述氟化试剂选自KF、NaF、MeBF3K、KHF2、NH4F或n-Bu4NF。[0010]进一步地,在上述技术方案中,所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氟化试剂摩尔比为1:1.1-1.2,优选摩尔比为1:1.1。[0011]进一步地,在上述技术方案中,所述反应溶剂选自极性非质子溶剂,例如DMF、DMA(N,N-二甲基乙