α, ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102675645A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102675645A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201210166612.9(22)申请日2012.05.25(71)申请人山东东岳有机硅材料有限公司地址256401山东省淄博市桓台县唐山镇山东东岳集团技术管理中心(72)发明人胡生祥桑圣凯付佃亮张停(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C08G77/18(2006.01)C08G77/08(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书66页页附图附图22页(54)发明名称α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制备方法，属于有机硅材料领域，其特征在于结构式如下所示：式中，n、m分别为正整数，0＜n/(n+m)＜70%。本发明方法以八苯基环四硅氧烷为含苯基的原料、以硅醇钾盐为催化剂、以二甲基亚砜等为促进剂、以丙酸等为中和剂，这些原料纯度高，容易购买或按现有技术制备，腐蚀性小，对人体和环境的毒害性小。本发明工艺简便，容易操作，对设备无特殊要求，无需大量使用有机溶剂，环境友好，便于产业化。CN1026754ACN102675645A权利要求书1/1页1.一种α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，其特征在于结构式如下所示：式中，n、m分别为正整数，0＜n/(n+m)＜70%。2.根据权利要求1所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，其特征在于所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法包括以下步骤：（1）以八苯基环四硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体为聚合反应的单体，以硅醇钾盐为催化剂，以二甲基亚砜、N,N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷或三含氧烷基胺中的一种为促进剂，向反应装置中加入单体、催化剂和促进剂，密闭体系后开启搅拌，将温度升至120~180℃，进行聚合反应，反应0.1~6小时；（2）聚合反应保持温度不变，向体系中加入水进行降解反应0.5~3h；（3）降解反应结束后，加入2-氯乙醇、丙酸或硅基磷酸酯中的一种为中和剂，中和反应0.5~2小时；（4）中和反应结束后升温至150-200℃，并在0.1~3mmHg的压力下下脱除低分子1~6h，得到澄清透明、无异味的羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物产品。3.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于所述的八苯基环四硅氧烷的投料量为二甲基硅氧烷混合环体和八苯基环四硅氧烷总重量的1~90%，优选的是1~70%。4.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于所述的水的投料量为二甲基硅氧烷混合环体和八苯基环四硅氧烷总重量的0.1-5%，优选的是0.5~2%。5.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于所述的硅醇钾盐催化剂中的氢氧化钾的质量分数约为5%~20%，催化剂用量为单体总质量的0.01~0.2%。6.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于所述的促进剂选用二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或三正丁基氧化磷，用量为催化剂质量的1~10倍。7.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于所述的中和剂用量为催化剂用量质量的0.25~5倍。8.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的温度升至140~160℃，进行聚合反应，反应0.5~4小时。9.根据权利要求2所述的α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的中和反应为1~2小时。2CN102675645A说明书1/6页α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种α,ω-羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制备方法，属于有机硅材料领域。背景技术[0002]α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（低粘度产品通常称为羟基硅油，高粘度产品的国内商品名为107胶），被广泛应用于硅橡胶加工中的结构化控制剂、织物整理剂、缩合型室温硫化硅橡胶的基础聚合物等产品中。向含α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子中引入苯基硅氧烷链节后所得到的羟基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物或甲基苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物（