一种调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109776803A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201811570873.0C08G77/08(2006.01)(22)申请日2018.12.21(71)申请人中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地地址512400广东省韶关市南雄市珠玑工业园（广东南雄精细化工基地）申请人中科院广州化学有限公司中国科学院大学(72)发明人胡继文尚颖超涂园园林树东魏彦龙黄振祝(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人陈燕娴(51)Int.Cl.C08G77/20(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法(57)摘要本发明公开了一种调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，是将二甲基环硅氧烷、碱催化剂混合，通氮气0.5～1.5h；升温至90～130℃，聚合反应2～6h，得到反应液；(2)在反应液中加入甲基乙烯基环硅氧烷、封端剂，继续聚合反应2～6h，得到粗产物；对粗产物进行后处理，用甲醇逐级沉淀，离心，最后旋蒸得到聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)。本发明的制备过程简易，后处理方便，产品收率高，分子量及其分布较容易控制，可广泛应用于硅橡胶、硅树脂的增强和改性，应用于磁性纳米粒子的修饰以及药物释放，同时可应用于离型剂、脱模剂、个人护肤品等性能的改善。CN109776803ACN109776803A权利要求书1/2页1.一种调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将5～40摩尔份的二甲基环硅氧烷、0.01～0.5摩尔份的碱催化剂混合，通氮气0.5～1.5h；升温至90～130℃，聚合反应2～6h，得到反应液；(2)在反应液中加入5～40摩尔份的甲基乙烯基环硅氧烷、0.05～5摩尔份的封端剂，继续聚合反应2～6h，得到粗产物；(3)对粗产物进行后处理，用甲醇逐级沉淀，离心，最后旋蒸得到聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)。2.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：在反应前，先将二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、封端剂、碱催化剂进行前处理，分别放置于不同单口瓶中，抽真空至-0.08～-0.09MPa，脱水1～2h，脱水的温度为60～85℃。3.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷。4.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂为叔丁基锂、氢氧化钠、氢氧化钾、硅醇钠、硅醇钾、四甲基氢氧化铵、路易斯碱或固体超强碱催化剂。5.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述甲基乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷或一乙烯基五甲基环三硅氧烷。6.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述封端剂为四甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、1,1,1,3,3-五甲基-3-苯基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷或1,3-二乙基四甲基二硅氧烷。7.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚合反应时进行机械搅拌，转速为200rad/min～300rad/min；聚合时间为2～3h，聚合温度为90～110℃。8.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚合时间为2～4h；聚合温度保持不变或者降低10～20℃。9.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在于：甲基乙烯基环硅氧烷与二甲基环硅氧烷的摩尔比为(0.5-1.5)：(0.5-1.5)。10.根据权利要求1所述的调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法，其特征在