一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112552213A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011552277.7(22)申请日2020.12.24(71)申请人杉杉新材料（衢州）有限公司地址324012浙江省衢州市柯城区华荫北路62号(72)发明人吴财平钟子坊周小华(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理有限公司33226代理人程晓明(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C311/16(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种制备高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的方法。将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。本发明具有工艺简单，收率高，产品质量好，绿色环保的优点，产品纯度高，杂质离子少。CN112552213ACN112552213A权利要求书1/2页1.一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。2.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的烷基磺酰氯的化学结构式如下式(Ⅰ)所示：其中，X代表1‑5个碳原子的全氟或半氟代烷基。3.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的氟代苯胺的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：其中，R1～R5分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子。4.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、碳酸二乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、二氧戊环、乙腈中的至少一种。5.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为甲酰胺、三乙胺、吡啶、N,N‑二异丙基乙胺、4‑二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化铵中的至少一种。6.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的提纯方法包括固液分离、萃取、分液和蒸馏等，固液分离的方法为过滤或离心，蒸馏的方法为减压蒸馏。7.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的烷基磺酰氟与氟代苯胺的摩尔质量比为1～1.5:1，所述溶剂的量为氟代苯胺质量的10‑50倍，所述的缚酸剂与有机溶剂的质量比为1:10～50，所述的盐类物质盐类离子的摩尔质量与氟代苯胺的摩尔质量比为1～2:1。8.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的反应的温度为0℃～80℃，反应的时间为1～24h，所述的滴加的速度为1～5ml/min。9.根据权利1‑8所述，合成产品具有如式Ⅲ所示的结构式：2CN112552213A权利要求书2/2页其中，X代表1‑5个碳原子的全氟或半氟代烷基，R1～R5分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子，M代表化合价为+1价的阳离子，选自Li、Na、K中的一种。3CN112552213A说明书1/6页一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于原材料制造领域，具体涉及到一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法。背景技术[0002]本发明提供一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的方法，目前该种盐类还鲜有制备方法被报道。烷基磺酰氟代苯胺盐的应用案例还比较少，应用场景还有待开发。烷基磺酰氟代苯胺锂盐可以用作锂离子电池添加剂，对电池的性能有很明显的改善效果。发明内容[0003]本发明提供一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法。[0004]本发明采用的技术方案是：一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或