一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115725855A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211401445.1C07C59/255(2006.01)(22)申请日2022.11.09C22B3/44(2006.01)C22B3/40(2006.01)(71)申请人新疆有色金属研究所地址830026新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市经济技术开发区融合南路501号(72)发明人王晨雪何艳君翁鸿蒙王守明那维克然·塞力木丁业良(74)专利代理机构北京易捷胜知识产权代理有限公司11613专利代理师齐云(51)Int.Cl.C22B26/10(2006.01)C01D17/00(2006.01)C07C51/41(2006.01)C07C51/43(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法(57)摘要本发明涉及一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，包括如下步骤：S1：铷铯混合原料溶于去离子水，得到第一溶液。S2：向第一溶液中加入酒石酸，使酒石酸和钾离子结合生成酒石酸钾，然后进行重结晶，使铷盐和铯盐以结晶的形式析出，酒石酸钾保留在溶液中，得到酒石酸钾溶液和钾含量低于0.0035％的结晶，实现较为彻底的除钾。S3：结晶溶于去离子水，然后除铝，得到除铝溶液和第一沉淀。S4：对除铝溶液进行铯萃取，然后用铵盐或者酸反萃取，得到铯反萃液。S5：对萃铯余水进行铷萃取，然后用铵盐或者酸反萃取，得到铷反萃液。S6：将铯反萃液和铷反萃液精过滤，然后依次蒸发浓缩、烘干、煅烧、重溶和再烘干，得到高纯铯盐和铷盐。CN115725855ACN115725855A权利要求书1/1页1.一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将铷铯混合原料溶于去离子水，得到第一溶液；S2：向第一溶液中加入酒石酸，边加所述酒石酸边加热并搅拌反应，反应结束后得到第二溶液；将第二溶液静置，使其冷却重结晶，然后离心分离，得到结晶以及酒石酸钾溶液；S3：将结晶溶于去离子水，然后加入除铝剂进行除铝，得到除铝溶液和第一沉淀；S4：对除铝溶液进行铯萃取，得到萃铯有机相和萃铯余水，然后以铵盐或者酸为反萃剂对萃铯有机相进行反萃取，得到铯反萃液；S5：对萃铯余水进行铷萃取，得到萃铷有机相，然后以铵盐或者酸为反萃剂对萃铷有机相进行反萃取，得到铷反萃液；S6：将铯反萃液和铷反萃液分别进行精过滤，然后依次经过蒸发浓缩、烘干、煅烧、重溶以及再烘干，得到铯盐和铷盐。2.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一溶液是将铷铯混合原料与去离子水按照1:3‑1:7的质量比混合，并加热至70‑95℃使铷铯矾完全溶解得到的。3.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，步骤S2中，加入的酒石酸与第一溶液中钾的摩尔比为0.2‑0.7，向第一溶液中加入酒石酸进行反应的温度为50‑95℃，第一溶液中与酒石酸的反应时间为1‑3h；制备得到第二溶液后，将第二溶液静置12‑24h，使其冷却重结晶。4.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，步骤S3中，将结晶溶于去离子水后，加入氢氧化钡溶液或者氢氧化钙溶液作为除铝剂进行除铝，然后对得到的混合物离心分离并进行精密过滤，得到除铝溶液和第一沉淀。5.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，在进行步骤S4之前，向除铝溶液中加入氢氧化钙或者氢氧化钡溶液，将体系的pH调节至碱性，然后对体系进行进行精密过滤，得到苛化除铝溶液和沉淀渣；步骤S4中，对苛化除铝溶液进行铯萃取。6.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，步骤S4以及步骤S5中，萃取剂为t‑BAMBP、二乙苯以及煤油的混合物。7.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，步骤S4中，在进行反萃之前，以氨水为洗涤剂对萃铯有机相进行洗涤，得到洗涤液和洗后萃铯有机相；然后以铵盐为反萃剂对洗后萃铯有机相进行反萃取，得到铯反萃液。8.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，在进行步骤S5之前，向萃铯余水中加入氢氧化钙或者氢氧化钡溶液，将体系的pH调节至碱性，将所得的混合物过滤分离，得到苛化萃铷原液和沉淀渣；步骤S5中，对苛化萃铷原液进行铷萃取。9.根据权利要求1所述的制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法，其特征在于，步骤S4以及步骤S5中，所述铵盐为碳酸铵，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸或者甲酸。2CN115725855A说明书1/7页一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法技术领域[0001]本发明属于碱金属元素提取技术领域，具体涉及一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法。背景技术[00