一种4,4`-(4,4`-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法.pdf
一吃****春晓
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一种4,4`-(4,4`-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法.pdf
本发明提供了一种4,4'‑(4,4'‑异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,该方法包括如下步骤:将4,4′‑异亚丙基二苯酚钠,4‑氯邻苯二甲酸溶解于溶剂中,加入铜催化剂,升温至反应温度,维持此温度至原材料反应完全,降温至70℃,减压蒸馏回收80%溶剂,之后加入甲苯,蒸出60%后,降温,过滤,水洗,平铺于搪瓷盘上,真空干燥得到产品4,4'‑(4,4'‑异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)。本发明方法收率高,操作步骤少,常压反应,不需要氮气保护,溶剂可回收套用,生产成本低。
一种4,4‘-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸酐的制备方法.pdf
本发明公开了一种4,4‘‑(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸酐的制备方法,包括:a)准确称量N‑烷基邻苯二甲酰亚胺以及催化剂,搅拌加热至90‑110℃溶解;缓慢滴加水合六氟丙酮,加热到100‑130℃边搅拌边反应22‑80h后出料得到4,4‑(六氟异亚丙基)双(N‑烷基邻苯二甲酰亚胺);b)通过加碱水解,再酸化得到六氟四酸;c)脱水得到4,4‘‑(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸酐。本发明采用六氟丙酮与特定N‑烷基邻苯二甲酰亚胺在特定催化剂作用下直接反应制备六氟二酐,省却了传统方法中需要将甲基氧化步骤,避免了使用金属
一种4,4′-硫代邻苯二甲酸酐的制备方法.pdf
本发明提供了一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法,包括以下步骤:将N‑甲基‑4‑氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂搅拌均匀,升温滴加碱水,之后再升温反应,将反应结束后的反应液降温进行一次过滤,稀盐酸洗涤,水洗,之后进行二次过滤,滤饼加入邻二甲苯中回流,之后降温至0℃,进行三次过滤得到4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐。本发明所述的4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法操作步骤简单,反应原料易得,产物收率高,具有广泛的工业化应用前景。
一种利用4,4’-二异丙氧基二苯砜制备4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜的方法.pdf
本发明涉及一种利用4,4’‑二异丙氧基二苯砜制备4‑羟基‑4’‑异丙氧基二苯砜的方法,在相转移催化剂作用下,4,4’‑二异丙氧基二苯砜在碱性物质存在下在溶剂中发生碱性水解反应,反应温度为110‑160℃,反应时间2‑6小时,产物后处理酸化得到4‑羟基‑4’‑异丙氧基二苯砜。本发明能够实现较高的4‑羟基‑4’‑异丙氧基二苯砜收率,由此解决了副产物4,4’二异丙氧基二苯砜的回收再利用问题。
一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法.pdf
一种4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜的精制方法,包括以下步骤:S1:将4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜粗品,加入溶剂中,升温到第一温度,溶解澄清制得溶液;S2:将S1步骤获得的溶液初次过滤;S3:将S2步骤获得的溶液降温后,进行二次过滤;S4:对过滤后产品进行干燥,获得4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜产品。所述的溶剂为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种。两种溶剂既可以单独使用,也可也混合使用。本发明的精制方法与传统精制方法相比,将有机溶剂更换为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种,精制产品收率高,纯度高,提