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一种4,4`-(4,4`-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法.pdf
2023-06-11
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一吃****春晓
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本发明提供了一种4,4'‑(4,4'‑异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法，该方法包括如下步骤：将4,4′‑异亚丙基二苯酚钠，4‑氯邻苯二甲酸溶解于溶剂中，加入铜催化剂，升温至反应温度，维持此温度至原材料反应完全，降温至70℃，减压蒸馏回收80％溶剂，之后加入甲苯，蒸出60％后，降温，过滤，水洗，平铺于搪瓷盘上，真空干燥得到产品4,4'‑(4,4'‑异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)。本发明方法收率高，操作步骤少，常压反应，不需要氮气保护，溶剂可回收套用，生产成本低。
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本发明公开了一种4,4‘‑（六氟亚异丙基）二邻苯二甲酸酐的制备方法，包括：a）准确称量N‑烷基邻苯二甲酰亚胺以及催化剂，搅拌加热至90‑110℃溶解；缓慢滴加水合六氟丙酮，加热到100‑130℃边搅拌边反应22‑80h后出料得到4,4‑（六氟异亚丙基）双（N‑烷基邻苯二甲酰亚胺）；b）通过加碱水解，再酸化得到六氟四酸；c）脱水得到4,4‘‑（六氟亚异丙基）二邻苯二甲酸酐。本发明采用六氟丙酮与特定N‑烷基邻苯二甲酰亚胺在特定催化剂作用下直接反应制备六氟二酐，省却了传统方法中需要将甲基氧化步骤，避免了使用金属
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本发明属于4,4‑(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐合成技术领域，特别涉及一种4,4‑(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的制备工艺，本制备工艺中间产物易分离、收率高，废物较少，经济效益好，采用戊醇与乙酸丁酯的混合溶剂，降低产物的溶解度，有利于产物分离，收率较高。另外，将Pd/C催化剂预处理，加入适当的硫化物预处理，提高催化剂的抗硫中毒能力，提高催化剂寿命及套用次数，因为硝基物中含有微量的硫酸等硫化物，易使催化剂中毒；步骤二中加入氧化铝‑硅胶催化剂，可使2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)分子呈扁平状吸附在催化剂表
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