一种4,4′-硫代邻苯二甲酸酐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735807A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111144939.1(22)申请日2021.09.28(71)申请人天津众泰材料科技有限公司地址300384天津市滨海新区高新区华苑产业区海泰发展六道6号海泰绿色产业基地K2座6门602室(72)发明人栗晓东(74)专利代理机构天津企兴智财知识产权代理有限公司12226代理人陈雅洁(51)Int.Cl.C07D307/89(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种4,4′-硫代邻苯二甲酸酐的制备方法(57)摘要本发明提供了一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法，包括以下步骤：将N‑甲基‑4‑氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂搅拌均匀，升温滴加碱水，之后再升温反应，将反应结束后的反应液降温进行一次过滤，稀盐酸洗涤，水洗，之后进行二次过滤，滤饼加入邻二甲苯中回流，之后降温至0℃，进行三次过滤得到4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐。本发明所述的4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法操作步骤简单，反应原料易得，产物收率高，具有广泛的工业化应用前景。CN113735807ACN113735807A权利要求书1/1页1.一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将N‑甲基‑4‑氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂搅拌均匀，升温滴加碱水，之后再升温反应，将反应结束后的反应液降温进行一次过滤，稀盐酸洗涤，水洗，之后进行二次过滤，滤饼加入邻二甲苯中回流，之后降温至0℃，进行三次过滤得到4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：N‑甲基‑4‑氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂、碱水中碱的摩尔比为1:1‑3:13‑22:2‑6。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱水中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠中的一种或几种；优选为氢氧化钠；进一步优选地，氢氧化钠的浓度为30％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、异丙醇、乙二醇或甲醇中的一种；优选为环丁砜。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：滴加碱水的温度为30‑60℃；优选为50℃。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为70‑110℃，优选为90℃。2CN113735807A说明书1/2页一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工合成领域，尤其是涉及一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法。背景技术[0002]4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐是聚酰亚胺二酐单体中的一种，4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐和不同结构的聚酰亚胺二胺进行聚合，可制备不同性能的聚酰亚胺材料。[0003]现有制备4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的方法有：公开号为CN1038676C的专利以N‑取代邻苯二甲酰亚胺为原料与硫在175℃下反应得到；公开号为CN102659728A的专利以4‑氯代苯酐为原料和苯胺反应，之后经九水硫化钠在185℃下反应得到，产率为88％。发明内容[0004]有鉴于此，本发明旨在提出一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法，以简化操作步骤，通过简单易得的原料，在温和的反应条件下合成4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐，获得较高的产物收率。[0005]为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：[0006]一种4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法，包括以下步骤：[0007]将N‑甲基‑4‑氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂搅拌均匀，升温滴加碱水，之后再升温反应，将反应结束后的反应液降至低温，进行一次过滤，稀盐酸洗涤，水洗，之后进行二次过滤，滤饼加入邻二甲苯中回流，之后降温至0℃，进行三次过滤得到4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐。[0008]进一步地，N‑甲基‑4‑氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂、碱水中碱的摩尔比为1:1‑3:13‑22:2‑6。[0009]进一步地，所述碱水中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠中的一种或几种；优选为氢氧化钠；进一步优选地，氢氧化钠的浓度为30％。[0010]进一步地，所述有机溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、异丙醇、乙二醇或甲醇中的一种；优选为环丁砜。[0011]进一步地，滴加碱水的温度为30‑60℃；优选为50℃。[0012]进一步地，反应温度为70‑110℃，优选为90℃。[0013]相对于现有技术，本发明所述的4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法具有以下优势：[0014]本发明所述的4,4′‑硫代邻苯二甲酸酐的制备方法操作步骤简单，反应原料易得，产物收率高，具有广泛的工业化应用前景。附