一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112609076A(43)申请公布日2021.04.06(21)申请号202011361512.2C22B3/44(2006.01)(22)申请日2020.11.27C22B1/02(2006.01)(71)申请人中国科学院长春应用化学研究所地址130022吉林省长春市朝阳区人民大街5625号(72)发明人陈继邹丹邓岳锋白彦常永青(74)专利代理机构长春众邦菁华知识产权代理有限公司22214代理人周蕾(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/06(2006.01)C22B3/04(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法(57)摘要本发明涉及一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法，属于稀土回收技术领域。本发明的从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法，首先在废稀土抛光粉中加入浓硫酸焙烧，接着水浸，然后加入草酸沉淀，最后灼烧得到稀土氧化物。整个工艺严格控制：焙烧过程中浓硫酸和抛光粉的比例及焙烧的温度和时间、水浸过程中水与焙烧产物的比例及浸出时间和温度、沉淀过程中草酸的加入量及沉淀温度和时间、及最终灼烧的温度和时间，使得稀土收率大于90％，得到的稀土氧化物产品中稀土的纯度为99‑99.9％。因此本发明的方法具有产品收率纯度高、过程简单、Al，Si等杂质引入少的优点。CN112609076ACN112609076A权利要求书1/1页1.一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在废稀土抛光粉中加入浓硫酸进行焙烧，将废稀土抛光粉中的稀土元素转变为稀土硫酸盐；所述废稀土抛光粉与浓硫酸的质量比为1:0.3‑1:1.5；焙烧温度为200‑500℃，焙烧时间0.5‑4h；步骤2、将步骤1得到的焙烧产物用水浸出，得到稀土硫酸盐的溶液；所述水与焙烧产物质量比为30:1‑10:1，浸出温度为25℃，浸出时间为0.5‑3h；步骤3、将步骤2中得到的稀土硫酸盐的溶液加入草酸进行沉淀，得到草酸稀土沉淀；沉淀条件为：草酸与稀土硫酸盐的溶液中REO的摩尔比为10:1‑3:1，沉淀温度为25‑50℃，沉淀时间为1‑4h；步骤4、将步骤3中得到的草酸稀土沉淀进行灼烧，得到稀土氧化物产物，接着进行气流粉碎，最终得到成品粒度小于10微米的稀土氧化物；灼烧温度为550‑1000℃，时间为1.5‑4h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述废稀土抛光粉与浓硫酸的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中焙烧的温度为300℃，焙烧时间2.5h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述水与焙烧产物质量比为20:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中浸出时间为2h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中草酸与稀土硫酸盐的溶液中REO的摩尔比为6:1。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中沉淀温度为25℃，沉淀时间为2h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中灼烧温度为800℃，时间为2h。2CN112609076A说明书1/4页一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法技术领域[0001]本发明属于稀土回收技术领域，具体涉及一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的方法。背景技术[0002]稀土抛光粉(rareearthpolishingpowder)是指一种以氧化铈为主体成分用于提高制品或零件表面光洁度的混合轻稀土氧化物的粉末，主要用于显示屏玻璃、光学玻璃、饰品及精密仪器等玻璃器件的精密抛光。随着稀土抛光粉用量的增加，在其使用过程中形成的稀土抛光粉废渣也在不断增加。[0003]废稀土抛光粉中的氧化铝的含量一般在15‑25％、氧化硅含量30‑60％，稀土氧化物含量15‑50％。其中稀土氧化物具有宝贵的资源化回收价值。因此从废稀土抛光粉中提取回收稀土元素，成为一个重要的技术课题。[0004]如公开号为102296182A的中国专利申请公开了一种由废稀土研磨材料回收稀土元素的方法，用氯化铵、硫酸镁、硫酸三元混合物为分解剂经低温焙烧水浸，溶剂萃取制备混合稀土氯化物，再经液‑液串级萃取分离制备稀土氧化物。该工艺存在的缺陷是实现条件苛刻，工艺废弃物比例大。公开号为102659559B的中国专利公开了一种从稀土抛光粉废渣中制取草酸镧铈的方法，是将回收的稀土抛光粉废渣在浓硫酸中反应浸出，得到硫酸镧铈溶液，将硫酸镧铈溶液从固体残渣中分离后，加入草酸，得到草酸镧铈沉淀，再将草酸镧铈沉淀过滤分离、洗涤至中性后烘干，得草酸镧铈成品。该工艺存在的缺陷是在实际应用过程中存