一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114226058A(43)申请公布日2022.03.25(21)申请号202111415906.6(22)申请日2021.11.25(71)申请人郑州大学地址450001河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号(72)发明人陈喜平李娜申振芳张凯赵伟东(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人李秋红(51)Int.Cl.B03B7/00(2006.01)B03B1/00(2006.01)C25C3/34(2006.01)C25C7/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法(57)摘要本发明公开了一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法。首先将废石墨依次进行破碎、磨粉，得到粒度≤200目的石墨粉；石墨粉中加入浮选助剂混匀，混匀后加入浮选槽中，然后加入水搅匀，接着在搅拌下添加浮选药剂进行浮选处理，处理后得到浮选溢流和浮选底流；所得浮选溢流进行烘干，得到石墨粉，作为产品出售；所得浮选底流进行焙烧，焙烧后得到纯净的稀土熔盐，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料重新利用。本发明采用操作简便的工艺方法，能够有效分离稀土熔盐和废石墨，实现其增值利用；其劳动生产率高、处理效果高，所得稀土熔盐纯度高、可以直接利用。CN114226058ACN114226058A权利要求书1/1页1.一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于，所述回收方法包括以下步骤：a、首先将废石墨依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下添加浮选药剂进行浮选处理，处理后得到浮选溢流和浮选底流；c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料重新利用。2.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤a中所述废石墨为稀土电解过程产生的废石墨阳极、废石墨槽或废石墨填充料。3.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤b中所述浮选助剂为生物质炭；所述浮选药剂为航空煤油和食用油的混合物，混合时二者所占的质量百分含量分别为92～99％和1～8％。4.根据权利要求3所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：所述航空煤油和食用油混合时二者所占的质量百分含量分别为95～97％和3～5％；所述生物质炭的粒度＜2mm，灰分＜0.5％。5.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤b中所述浮选助剂的加入量为废石墨质量的1～15％，所述浮选药剂的加入量为浮选矿浆质量的0.3～1.5％；所述水的加入量为废石墨质量的5～20倍。6.根据权利要求5所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：所述浮选助剂的加入量为废石墨质量的5～10％，所述浮选药剂的加入量为浮选矿浆质量的0.6～1.0％；所述水的加入量为废石墨质量的10～15倍。7.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤b中所述浮选处理是在室温下进行，浮选处理过程中搅拌时间为2～8h。8.根据权利要求7所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：所述搅拌时间为4～6h。9.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤b中所得浮选溢流中石墨粉的含量＞95％，所得浮选底流中石墨粉的含量＜10％。10.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤d中所述焙烧过程中，控制焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为45～60min。2CN114226058A说明书1/4页一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法一、技术领域：[0001]本发明涉及稀土电解废石墨材料的应用领域，尤其是涉及一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法。二、背景技术：[0002]石墨具有优良的导电导热性能、耐高温、耐酸碱侵蚀性能。石墨是熔盐电解法制取稀土金属常用的材料，一般作为阳极和电解槽，是稀土金属电解工艺中的重要材料。但是石墨材料的致密度低、孔隙度高、抗氧化和耐腐蚀差，在使用过程中，熔盐容易渗入到石墨阳极、石墨槽和石墨填充层内。在正常生产情况下，稀土电解定期产生废石墨阳极、废石墨槽和废石墨碎料。通常情况下，石墨阳极每天需要更换，石墨槽3～6月需要更换，每生产1吨稀土金属约产生废石墨材料100～150kg。由于石墨材料的多孔性能，在熔盐电解过程中，熔盐会因为其