一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111439773A(43)申请公布日2020.07.24(21)申请号202010419037.3C22B59/00(2006.01)(22)申请日2020.05.18(71)申请人龙南县和利稀土冶炼有限公司地址341700江西省赣州市龙南县龙南经济技术开发区东江乡新圳村(72)发明人易启辉钟书岚刘再良廖智文徐剑波(74)专利代理机构新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙)36124代理人廖平(51)Int.Cl.C01F17/206(2020.01)C01F17/10(2020.01)C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法(57)摘要本发明公开了一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，通过氧化焙烧及粉碎研磨、浓硫酸溶解、草酸沉淀、沉淀焚烧以及溶液处理四个步骤完成回收稀土氧化物，焚烧炉焚烧和马弗炉灼烧的整个过程中产生废气、热气均经过旋风除尘器除尘，除尘后经过气体冷却器进一步回收余热后排出。本发明一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，回收处理方法简单，相较于传统的稀土氧化物回收方式，能够有效降低生产成本，提高生产效率；本发明通过浓硫酸溶解氧化物废渣，得到的反应物溶液进行稀释可以作为酸性土壤的肥料；本发明实现热循环的目的，能有效地节省能源，并且可以有效地保护了环境和利用余热。CN111439773ACN111439773A权利要求书1/2页1.一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：氧化焙烧及粉碎研磨：去除氧化物废渣表面的水、油等杂质，将清洗过后的氧化物废渣放入焚烧炉内焚烧，将焙烧过后的废渣放入研磨机进行粉碎研磨至粉末状；步骤二：浓硫酸分解：将粉碎研磨后的废渣放入反应釜，加入浓硫酸溶解，溶解后通过防腐筛网得到溶液与沉淀，沉淀保留；步骤三：草酸沉淀以及沉淀焚烧：将步骤二所得的沉淀放入第二反应釜，加入草酸溶液，均匀搅拌，通过防腐筛网得到溶液与草酸沉淀，将草酸沉淀在烘干机内烘干后，放入马弗炉中进行灼烧，得到稀土氧化物；步骤四：在步骤二中得到的溶液中放入第三反应釜，反应釜内加入碳酸盐，均匀搅拌，通过防腐筛网过滤得到稀土碳酸盐，将稀土碳酸盐放入烘干机内烘干后，放入马弗炉中焙烧。2.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤一中去除氧化物废渣表面的水、油等杂质，先使用煤油涂擦，再涂上醋属酸，然后使用清水清洗2-3次，清水温度为45-50℃，将清洗后的废渣在烘干炉内烘干，烘干炉的温度为120-150℃，烘干时间为1h。3.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤一中焚烧炉焚烧温度为900-1500℃、焚烧时间为3h，焚烧后的废渣通过圆盘式研磨机进行研磨，制得废渣粉末，废渣粉末颗粒尺寸为200目。4.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤二中用浓度为70-80％的浓硫酸溶液对废渣进行分解，向反应釜内按照浓硫酸与废渣1.8：1的比例缓慢倒入浓硫酸，边倒边搅拌，完全倒入后静置30分钟后得到废渣-浓硫酸混合液，再将废渣-浓硫酸混合液放入箱式炉内加热，箱式炉的温度为1000-1300℃，加热时间为2h，得到溶解液，溶解时间为2h。5.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤三中用浓度为8-12％的草酸溶液与沉淀反应，向第二反应釜按照草酸溶液与沉淀3：1的比例缓慢倒入草酸溶液，完全倒入后静置60分钟后得到沉淀-草酸混合液，再将沉淀-草酸混合液过滤后放入烘干机内烘干，烘干机的温度为120-150℃，烘干时间为1h，草酸沉淀干燥前含水量为15-20％，通过烘干炉烘干后含水量为5-7％。6.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤三中将草酸沉淀放入马弗炉中灼烧，马弗炉温度为500-1000℃，灼烧时间为1h，烘干炉烘干时的热风通过马弗炉灼烧提供，烘干炉干燥后的热风又经过热交换器回收到马弗炉内。7.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤四中向第三反应釜内按照溶液与碳酸盐1.5:1的比例缓慢倒入盐酸盐，边倒边搅拌，完全倒入后静置1-3小时后得到稀土碳酸盐浆液，过滤后，将稀土碳酸盐沉淀放入烘干机内烘干，烘干机温度为120-150℃，烘干时间为1h，烘干后放入马弗炉内灼烧，马弗炉温度为500-1000℃，灼烧时间为1h。8.根据权利要求3或6或7任意一所述的一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法，其特征在于