一种废稀土抛光粉再生的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115449635A(43)申请公布日2022.12.09(21)申请号202211050109.7(22)申请日2022.08.31(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人陈霖何啸峰张杜超刘伟锋杨天足(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/00(2006.01)C22B59/00(2006.01)C09G1/02(2006.01)C01F17/206(2020.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种废稀土抛光粉再生的方法(57)摘要本发明涉及一种从废抛光粉再生的方法，属于稀土二次资源回收领域。本发明首先将废抛光粉烘干细磨后加入配位剂在硫酸溶液中浸出，之后使用氨水调节滤液及草酸溶液pH值，然后将滤液加入草酸溶液中获得稀土草酸盐沉淀，最后焙烧沉淀获得具有八面体形貌的稀土氧化物。本发明将在硫酸中难溶铈镧氧化物通过配位作用加速溶解，实现了稀土元素的高效浸出及高抛光性能产品的可控制备。Ce和La浸出率超过96％，沉淀率超过90％。稀土氧化物产品具有八面体形貌，其纯度高于99％，本发明具有工艺流程短、回收率高，产品抛光性能好的特点，有利于实现废抛光粉的清洁循环利用。CN115449635ACN115449635A权利要求书1/1页1.一种废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将废抛光湿粉破碎干燥，取烘干料磨细；(b)将废抛光粉与抗坏血酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸配位剂的一种或多种加入硫酸溶液中浸出，配位剂总量与废抛光粉质量比为0.08‑0.3：1，浸出后过滤得到滤液；(c)配制质量浓度为5‑65g/L的草酸溶液，使用氨水调节滤液和草酸溶液的pH值分别为1.0‑2.5和2.0‑3.5，之后将滤液加入草酸溶液中搅拌生成沉淀，控制滤液与草酸溶液的体积比例为0.5‑1.0；(d)过滤得到的沉淀烘干后焙烧，获得稀土氧化物产品，稀土氧化物产品具有八面体形貌。2.如权利要求1所述的废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，废抛光粉中Ce的质量分数为15‑40％，La的质量分数为1‑15％。3.如权利要求1所述的废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，步骤(a)所述的废抛光湿粉烘干料磨细后粒度小于200目。4.如权利要求1所述的废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，步骤(b)所述配位剂为抗坏血酸，抗坏血酸与废抛光粉质量比为0.10‑0.2：1。5.如权利要求1所述的废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，步骤(b)所述配位剂为柠檬酸和抗坏血酸，柠檬酸与抗坏血酸质量比为3‑5：1；或乙二胺四乙酸和抗坏血酸，乙二胺四乙酸与抗坏血酸质量比为0.2‑0.5：1。6.如权利要求1所述的废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，步骤(b)所述配位剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸和抗坏血酸，柠檬酸：乙二胺四乙酸：抗坏血酸质量比为0.5‑1.0：0.1‑0.3：1。7.如权利要求1所述的废稀土抛光粉再生的方法，其特征在于，步骤(b)所述的硫酸溶液的质量浓度为25‑390g/L，硫酸溶液与废抛光粉液固比为10‑25mL/g。2CN115449635A说明书1/4页一种废稀土抛光粉再生的方法技术领域[0001]本发明涉及稀土二次资源回收领域的湿法冶金过程，特别是废抛光粉再生的方法。背景技术[0002]铈基稀土抛光粉以其抛光精度高、机械强度和耐磨性好等特点被广泛用于玻璃、陶瓷及半导体的抛光领域。但由于机械‑化学抛光过程导致抛光器件中的钙、硅和铝等杂质在抛光粉中积累，导致抛光粉难以循环使用，最终形成废抛光粉。目前的主要处置方式是通过填埋处理，但废抛光粉中含有大量如CeO2、La2O3、Pr2O3等稀土氧化物，通过填埋处理不仅存在污染环境的潜在风险，而且造成了重要稀土资源的浪费。高效回收这些稀土资源对于保护环境，实现自然资源的可持续利用具有重要意义。[0003]从废抛光粉中回收稀土元素以浮选法和酸焙烧水浸处理为主。如中国专利CN114700180A公开了“一种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法”，以苯甲羟肟酸、油酸钠、椰油胺和甜菜碱的组合药剂为捕收剂，通过一粗四精三扫的浮选工艺，获得了70％以上的稀土回收率，最终产品中稀土含量在88.79‑90.00％。此方法的缺陷在于稀土组分的回收率较低，回收的最终产品中杂质成分较多，无法满足抛光粉的纯度要求，抛光性能差，仍需进一步对后继产品进行纯化。另一种方法使用酸焙烧水浸处理，将废抛光粉与浓硫酸按质量比为1:1在300℃下酸化焙烧2.5h后以50g/L的液固比水浸处理，稀土氧化物的回收率大于90％。此方法的缺陷在于能耗高，酸化焙烧条件苛刻，对环境影响较高，工艺流程长[一种从废稀土抛光粉中回收稀土氧化物的