一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112725623A(43)申请公布日2021.04.30(21)申请号202011395569.4(22)申请日2020.12.02(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人吴玉锋宋岷洧章启军(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/00(2006.01)C22B59/00(2006.01)C09G1/02(2006.01)C01F17/10(2020.01)C01F17/30(2020.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法(57)摘要本发明涉及一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征是：先采用一次酸浸‑碱熔‑二次酸浸联合处理工艺分离提取废稀土抛光粉中稀土，得到氯化稀土浸出液；再采用氨水沉淀除杂、盐酸酸解，获得纯化的氯化稀土溶液；然后利用氢氟酸、碳酸氢铵溶液和分散剂共沉淀获得的氯化稀土溶液，得到氟碳酸镧铈粉体；最后经干燥、两段高温煅烧和球磨，获得抛光性能良好的再生稀土抛光粉。本发明的废稀土抛光粉中稀土的总浸出率达到95％以上，稀土的总回收率达到93％以上，实现了废稀土抛光粉中稀土的高效分离提取及再生利用。CN112725623ACN112725623A权利要求书1/2页1.一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)球磨预处理：将废稀土抛光粉球磨至粒度为200目以下，得到球磨废料；(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为5～8mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:4～1:8公斤/升，浸出温度为70～80℃，浸出时间为1～3小时，搅拌速率为500～600转/分钟；(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与碱混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:1～1:5，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为1～3小时；(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:4～1:9公斤/升，水浸温度为80～90℃，水浸时间为2～3小时，搅拌速率为500～600转/分钟，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为6～10mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:4～1:10公斤/升，浸出温度为80～90℃，浸出时间为3～6小时，搅拌速率为500～600转/分钟；(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为8～9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90～95℃，搅拌速率为500～600转/分钟；(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为2～4，得到氯化稀土溶液；(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以20～30毫升/分钟的速率加入质量浓度为100～120克/升的碳酸氢铵溶液，最后再向混合溶液中搅拌加入分散剂，恒温水浴陈化2～4小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土溶液与氢氟酸的体积比为20:1～40:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，恒温水浴温度为50～60℃，分散剂质量百分比浓度为1～2％，搅拌速率为800～1000转/分钟；(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，然后在马弗炉中进行高温煅烧，再经球磨，得到再生稀土抛光粉；高温煅烧过程为：先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2～3小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温4～6小时。2.如权利要求1所述的一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征在于，步骤(3)中碱焙烧过程中采用的碱为：NaOH或KOH中的一种。3.如权利要求1所述的一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征在于，还包括以下步骤：步骤(2)所得到的滤液1经过蒸发浓缩到溶液中HCl的摩尔浓度为6～10mol/L后，并入