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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112611824A(43)申请公布日2021.04.06(21)申请号202011379896.0G01N30/14(2006.01)(22)申请日2020.11.30G01N30/02(2006.01)G01N30/54(2006.01)(71)申请人宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)地址315040浙江省宁波市宁波高新区江南路1588号D座(72)发明人邢家溧李杨郑睿行张书芬沈坚毛玲燕徐晓蓉承海路静萍林津如(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人仇钰莹(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/08(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图5页(54)发明名称一种检测甲壳中酚类化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种检测甲壳中酚类化合物的方法,属于水产品污染检测技术领域。本发明通过采用了改良的QuEChERS方法提取、富集、净化甲壳类中多种酚类化合物,并结合气相色谱串联质谱法,定性定量测定甲壳类中酚类化合物,建立了一种高效且能同时检测18种酚类化合物的检测方法。开发一种不需要衍生,且能同时、准确的检测甲壳类中多种不同种类酚类化合物,尤其是烷基酚、溴酚类化合物的方法;采用本发明方法能同时检测18种酚类化合物,平均加标回收率为85.9%–109.1%,相对标准偏差为2.6%–12.4%,检出限为0.001–0.014mg/kg。CN112611824ACN112611824A权利要求书1/1页1.一种快速检测甲壳中多种酚类化合物的预处理方法,其特征在于,所述方法是:先将甲壳去头、壳,粉碎,再采用QuEChERS方法对酚类化合物进行提取、富集和净化;所述改良的QuEChERS方法条件为:提取剂选自丙酮、正己烷、乙腈和乙酸乙酯中的一种或多种,氯化钠为沉淀剂,无水硫酸镁为除水剂,净化剂为中性氧化铝A‑N;所述酚类化合物包括烷基酚类化合物、溴酚类化合物和硝基酚类化合物中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的预处理方法,其特征在于,所述预处理方法包括:先将甲壳去头、壳,然后通过搅拌机粉碎,再采用提取剂进行快速提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经A‑N净化,离心即可。3.根据权利要求1或2所述的预处理方法,其特征在于,提取剂为乙腈,提取剂的添加量与样品体积质量比为(0.5‑2):1,mL/g。4.根据权利要求1‑3任一所述的预处理方法,其特征在于,氯化钠与样品的质量比为(0.1‑0.5):1;无水硫酸镁与样品的质量比为(0.2‑0.6):1。5.根据权利要求1‑4任一所述的预处理方法,其特征在于,所述净化剂选择A‑N;所述净化剂与样品的质量比为(0.01‑0.03):1。6.根据权利要求1‑5任一所述的预处理方法,其特征在于,所述酚类化合物包括壬基酚、双酚A、2‑溴苯酚、4‑溴苯酚、2,4‑二溴苯酚、2,6‑二溴苯酚、2,4,6‑三溴苯酚、2‑硝基酚、3‑硝基酚、4‑甲基‑2‑硝基酚、6‑硝基间甲酚、2‑硝基‑3‑甲基苯酚、2,6‑二甲基‑4‑硝基酚、辛基酚、4‑硝基酚、2,4‑二硝基苯酚、3‑甲基‑4‑硝基酚和4,6‑二硝基邻甲苯酚。7.权利要求1‑6任一所述的预处理方法在检测甲壳类中酚类化合物含量方面的应用。8.一种快速检测甲壳类中酚类化合物含量的方法,其特征在于,所述方法是应用权利要求1‑6任一所述的预处理方法对甲壳类中酚类化合物进行提取、富集、净化,再采用气相色谱串联质谱法对酚类化合物进行定量检测。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,色谱柱选择30m×0.25mm×0.25μmTG‑5MS毛细管色谱柱。10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,色谱条件为:初始柱温70℃,维持1min,然后以8℃/min升至160℃,再以3℃/min升至200℃,最后以40℃/min升至300℃,保持3min。2CN112611824A说明书1/12页一种检测甲壳中酚类化合物的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测甲壳中酚类化合物的方法,属于水产品污染检测技术领域。背景技术[0002]欧洲“氟虫腈”事件将食品危害物沿食物链传播引入大众视野,有毒有害物质污染贯穿产品养殖、生产、加工、销售流通等各个环节。其中,酚类污染物作为芳香族类化合物中的一种,以其毒性大、用途广、污染较为严重,可长期残留于水和土壤环境中引起广泛关注,其中有相当比例是对生态环境和人体健康具有潜在危害性的高风险物质。特别是许多酚类污染物与“塑化剂”一样同属于环境内分泌干扰物,使食品存在重大质量安全隐患。目前,美国EPA已将11种酚类污染物列入129种环境优先控制污染物之中,我国国家环保部门也将6种酚类污染物录入68