预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共22页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112630322A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202011366866.6G01N30/72(2006.01)(22)申请日2020.11.27(71)申请人宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)地址315040浙江省宁波市宁波高新区江南路1588号D座(72)发明人邢家溧李杨郑睿行沈坚毛玲燕徐晓蓉承海路静萍林津如(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人仇钰莹(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书14页附图6页(54)发明名称一种检测鱼中酚类化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种检测鱼中酚类化合物的方法,属于水产品污染检测技术领域。本发明通过采用了改良的QuEChERS方法提取、富集、净化鱼中多种酚类化合物,并结合气相色谱串联质谱法,定性定量测定鱼中酚类化合物,建立了一种高效且能同时检测18种酚类化合物的检测方法。开发一种不需要衍生,且能同时、准确的检测鱼中多种不同种类酚类化合物,尤其是烷基酚、溴酚类化合物的方法;采用本发明方法能同时检测18种酚类化合物,平均加标回收率为81.3%–115.7%,相对标准偏差为1.1%–11.3%,检出限为0.002–0.01mg/kg。CN112630322ACN112630322A权利要求书1/1页1.一种快速检测鱼样中多种酚类化合物的预处理方法,其特征在于,所述方法是:先将鱼样粉碎,加水浸润后,再采用QuEChERS方法对酚类化合物进行提取、富集和净化;所述QuEChERS方法条件为:提取剂选自丙酮、正己烷、乙腈和乙酸乙酯中的一种或多种,氯化钠为沉淀剂,无水硫酸镁为除水剂,净化剂选自C18、PSA或GCB;所述酚类化合物包括烷基酚类化合物、溴酚类化合物和硝基酚类化合物中的一种或多种;所述预处理方法包括:先将鱼样粉碎,加水浸润后,再采用提取剂进行快速提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经净化剂净化,离心即可。2.根据权利要求1所述的预处理方法,其特征在于,提取剂为乙腈,提取剂的添加量与样品体积质量比为(0.5‑2):1,mL/g。3.根据权利要求1或2所述的预处理方法,其特征在于,氯化钠与样品的质量比为(0.1‑0.5):1。4.根据权利要求1‑3任一所述的预处理方法,其特征在于,无水硫酸镁与样品的质量比为(0.2‑0.6):1。5.根据权利要求1‑4任一所述的预处理方法,其特征在于,所述净化剂选择C18;所述净化剂与样品的质量比为(0.01‑0.05):1。6.根据权利要求1‑5任一所述的预处理方法,其特征在于,所述酚类化合物包括壬基酚、双酚A、2‑溴苯酚、4‑溴苯酚、2,4‑二溴苯酚、2,6‑二溴苯酚、2,4,6‑三溴苯酚、2‑硝基酚、3‑硝基酚、4‑甲基‑2‑硝基酚、6‑硝基间甲酚、2‑硝基‑3‑甲基苯酚、2,6‑二甲基‑4‑硝基酚、辛基酚、4‑硝基酚、2,4‑二硝基苯酚、3‑甲基‑4‑硝基酚和4,6‑二硝基邻甲苯酚。7.权利要求1‑6任一所述的预处理方法在检测鱼中酚类化合物含量方面的应用。8.一种快速检测鱼样中酚类化合物含量的方法,其特征在于,所述方法是应用权利要求1‑6任一所述的预处理方法对鱼样中酚类化合物进行提取、富集、净化,再采用气相色谱串联质谱法对酚类化合物进行定量检测。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,色谱柱选择30m×0.25mm×0.25μmTG‑5MS毛细管色谱柱。10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,色谱条件为:初始柱温70℃,维持1min,然后以8℃/min升至160℃,再以3℃/min升至200℃,最后以40℃/min升至300℃,保持3min。2CN112630322A说明书1/14页一种检测鱼中酚类化合物的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测鱼中酚类化合物的方法,属于水产品污染检测技术领域。背景技术[0002]酚类化合物由于具有表面活性剂的性质,在化工、医药、农业等领域有着广泛的应用。这类化合物包括从煤焦油和塑料、染料、药品、杀菌剂、防腐剂和防腐剂中提取的剧毒、腐蚀性物质。这些酚类化合物通过直接排放或工业排放到水环境中,由于其疏水性,它们可能与沉积在河流或湖泊底部的颗粒物结合。酚类化合物被认为对人类和环境都有很大的危害,它们被美国环境保护署将其列为优先控制污染物。酚类化合物不仅可通过污染的生活饮用水直接进入人体,也可经水体及水体微生物转移并富集在人体内,因其在体内代谢过程缓慢,因而具有慢性危害效应,对人体的健康产生潜在的威胁。在种类繁多的酚类化合物中,烷基酚、双酚A(BPA)、溴酚(BPs)和硝基酚(NPs)被认为是